УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.448-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации 3-нитродифениламина в воздухе рабочей зоны

                                                                            М. м. 214

3-нитродифениламин - красно-оранжевый порошок. Не растворим в воде. Легко растворим в этаноле, хлороформе, ацетоне, диметилформамиде, диоксане, азотной кислоте.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на растворении в этаноле 3-нитродифениламине с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 400 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания в фотометрируемом объеме - 100 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 0,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 3 мг/м³.

Определению не мешают присутствующие в условиях производства изопропиловый спирт и бромбензол.

Суммарная погрешность не превышает ± 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Пробирки колориметрические, высотой

120 мм и внутренним диаметром 15 мм                                             ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                       ГОСТ 19908-80

Реактивы, растворы, материалы

3-нитродифениламин, ч.                                                                       ТУ 6-09-07-802-77

Этанол, х. ч.                                                                                            ТУ 6-09-1710-77

Стандартный раствор 3-нитродифениламина № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением в этаноле в колбе, вместимостью 100 мл, 0,1 г 3-нитродифениламина. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.

Стандартный раствор 3-нитродифениламина № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.

Фильтры АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха.

Срок хранения пробы - 1 мес.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 400 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 7,5 мл этанола, тщательно перемешивая стеклянной палочкой в течение 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %.

Для анализа берут 5 мл пробы, измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение концентраций 3-нитродифениламина (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Расчет концентрации 3-нитродифениламина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание 3-нитродифениламина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НПО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям