Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.462-96 Газохроматографическое измерение концентрации 1,2-эпоксиоктена-7 в воздухе рабочей зоны.
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.462-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации
1,2-эпоксиоктена-7 в воздухе рабочей зоны
М.
м. 126
1,2-эпоксиоктен-7 -
бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Ткип. - 158
°С. Плотность - 895 кг/м3. Легко растворим в органических
растворителях, растворимость в воде при 20 °С составляет 0,56 % мас.
В воздухе 1,2-эпоксиоктен-7
находится в виде паров.
1,2-эпоксиоктен-7 относится
к веществам наркотического действия, обладает раздражающим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с
концентрированием в ловушку, заполненную твердой углекислотой. Концентрацию
водяных паров в анализируемом воздухе определяют психометром.
Нижний предел измерения в
хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 0,2 мг/м3.
Диапазон измеряемых
концентраций - 0,2 - 5 мг/м3.
Суммарная погрешность не
превышает ± 25 %.
Измерению не мешают октадеин-1,7
циклооктен, циклооктадиен.
Время выполнения измерения,
включая отбор пробы, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
Колонка хроматографическая, длиной 1 м,
внутренним диаметром 3 мм
Ловушка-концентратор (рис. 1 и 2)
Линейка измерительная ГОСТ
427-75
Набор сит «Физприбор»
Микрошприц МШ-10 ГОСТ
8309-74
Лупа измерительная ГОСТ
25706-83
Пипетки, вместимостью 1 и 10
мл ГОСТ
20292-74
Колбы мерные, вместимостью
100 мл ГОСТ
1770-74
Колба круглодонная К-200-84 ТС ГОСТ
1561-72
Секундомер ГОСТ
5072-72
Барометр
Психометр
Баня водяная ТУ
64-1-423-72
Насос водоструйный
Вибратор
Реактивы, растворы,
материалы
1,2-эпоксиоктен-7, содержание основного
вещества - не менее 95 %
Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 3000
Твердый носитель - цветохром IK,
силанизированный DMDCS, фракция 0,16 - 0,25 мм
Водород технический ГОСТ 3022-80
Воздух ГОСТ
11882-73
Азот в баллонах с
редукторами ГОСТ
9293-80
Двуокись углерода ГОСТ
12162-77
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией 1 мг/мл, приготовленный взятием точной навески 1,2-эпоксиоктена-7 в воде.
Стандартный раствор устойчив
в течение месяца.
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы воздуха проводят
с помощью ловушки-концентратора. Ампулу 1 заполняют твердой углекислотой
доверху и оставляют в точке отбора на 5 - 10 мин.
После образования
снегообразного слоя на внешней стенке ампулы 1 ее помещают в ампулу 2 и
выдерживают при комнатной температуре до полного таяния снегообразного слоя. Во
время отбора пробы воздуха замеряют температуру (°С), атмосферное давление (мм
рт. ст. или ГПа) и относительную влажность в точке отбора.
Анализ рекомендуется
проводить в день отбора пробы.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку
готовят следующим образом:
100 г просеянного от пыли
носителя помещают в круглодонную колбу, вместимостью 200 мл, 5 г
полиэтиленгликоля-3000 (ПЭГ-3000) растворяют в 100 мл ацетона и полученный
раствор вводят в эту же колбу. Колбы закрывают пробкой с сифоном для продувки и
содержимое встряхивают. Затем ацетон удаляют продувкой азотом на водяной бане
при температуре 50 - 69 °С. Отгонку продолжают до исчезновения запаха ацетона.
Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса.
Колонку помещают в термостат
хроматографа, не подсоединяя к детектору, прогревают при программировании
температуры 2 °С/мин до 120 °С и кондиционируют при этой температуре в течение
6 ч.
Затем колонку охлаждают до
комнатной температуры, подсоединяют к детектору и проверяют герметичность
газовой линии.
Градуированные растворы с
содержанием 1,2-эпокаюктена-7 от 0,01 до 0,25 мкг/мкл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой в мерной колбе,
вместимостью 100 мл, согласно таблицам. В испаритель хроматографа через
самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого из градуировочных растворов.
На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий
зависимость средних значений площадей пиков 1,2-эпоксиоктена-7 (см2)
от его количества (мкг).
Площади пика вычисляют
умножением высоты на ширину пика, измеренную на половине высоты.
Градуировку прибора
проводят, используя вновь приготовленные растворы, 1 раз в месяц или при
изменении условий анализа.
Таблица 1
№ градуировочного раствора
|
Объем стандартного р-ра № 1, мл
|
Объем воды, мл
|
Концентрация 1,2-эпоксиоктена-7, мкг/мкл
|
1
|
1
|
99
|
0,01
|
2
|
2
|
98
|
0,02
|
3
|
5
|
95
|
0,05
|
4
|
10
|
90
|
0,10
|
5
|
15
|
86
|
0,15
|
6
|
20
|
80
|
0,20
|
7
|
25
|
75
|
0,25
|
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
термостата колонок 90
°С;
температура
испарителя 150
°С;
скорость
потока газа-носителя (азота) 30
мл/мин;
скорость
потока водорода 30
мл/мин;
скорость
потока воздуха 300
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 600
мм/ч;
время
удерживания 1,2-эпоксиоктена-7 4
мин 50 с.
Проведение измерения
Отбирают из ловушки-концентратора
с помощью микрошприца 1 мкл конденсата и вводят в хроматограф через
самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика
1,2-эпоксиоктена-7 и по градуировочному графику находят его количество с
конденсата (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию
1,2-эпоксиоктена-7 (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по
формуле:
а - масса 1,2-эпоксиоктена-7
в конденсате, найденная по градуировочному графику, мкг;
V - объем конденсата, взятого
на анализ, мкл;
Р - плотность конденсата
(принимают равной 1), мг/мл;
Ратм - атмосферное давление, мм
рт. ст. или ГПа;
РН2О - давление насыщенного
водяного пара (см. таблицу 2);
a - относительная влажность
воздухе, %.
18 - мольная масса воды, г/моль;
22,4 - объем, занимаемый 1 молем
водяного пара, л/моль.
Методические указания
разработаны НПО «Ярсинтез», г. Ярославль.
Таблица
2
Давление насыщенных паров
воды при различных температурах
°С
|
Р мм рт.
ст.
|
Р, ГПа
|
°С
|
Р мм.
рт. ст
|
Р, ГПа
|
10
|
9,21
|
12,28
|
21
|
18,65
|
24,86
|
11
|
9,84
|
13,12
|
22
|
19,83
|
26,43
|
12
|
10,52
|
14,03
|
23
|
21,07
|
28,09
|
14
|
11,99
|
15,89
|
24
|
21,07
|
28,83
|
15
|
12,79
|
17,05
|
25
|
22,38
|
21,67
|
16
|
13,63
|
18,17
|
26
|
23,76
|
33,60
|
17
|
14,53
|
19,37
|
27
|
26,74
|
35,64
|
18
|
15,48
|
20,63
|
28
|
28,35
|
37,79
|
19
|
16,48
|
21,97
|
29
|
30,04
|
40,04
|
20
|
17,54
|
23,38
|
30
|
31,82
|
42,42
|
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле
Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
- температура
воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Приложение 4
Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям
Название
вещества
|
Методические
указания
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на фотометрическое
определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в
воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб.
МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М.,
1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42011/
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|