Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.464-96 Газохроматографическое определение концентраций эмбихина в воздухе рабочей зоны.
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.464-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение концентраций
эмбихина в воздухе рабочей зоны
М. м. 192,53
Эмбихин
(метил-бис(2-хлорэтил)-амин хлоргидрат) - кристаллическое вещество белого
цвета. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, диметилформамиде,
пропиленкарбонате. Не растворим в ацетоне, диоксане, гексане, бензоле. Тпл.
– 46 - 49 °С.
В воздухе находится в виде
паров и аэрозоля.
В связи с высокой
канцерогенной, мутагенной и тератогенной опасностью и небольшим объемом
производства ПДК на эмбихин не устанавливается. Рекомендуется исключить все
виды контактов.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с
концентрированном на фильтр и в пропиленкарбонат.
Нижний предел измерения
эмбихина в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения
эмбихина в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 1200 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций эмбихина в воздухе - от 0,005 до 0,1 мг/м3.
Измерению не мешает
присутствие пропиленкарбоната и пирокси-левой кислоты.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения измерений,
включая отбор пробы, - около 150 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей
стали, длиной 2 м, диаметром 2 мм
Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ
95.10052-84
Поглотительные сосуды Рихтера
Колбы мерные, вместимостью
25, 50 и 100 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5,
10 мл ГОСТ
20292-74
Градуированные пробирки с пришлифованной
пробкой, вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75
Микрошприц МШ-10М ГОСТ
8043-75
Линейка измерительная ГОСТ
427-75
Секундомер ГОСТ
5072-79
Реактивы, растворы,
материалы
Эмбихин, 98 % чистоты, согласно паспорту
Хромасорб G-AW (фракция 0,18 - 9,25 мм)
с 5 % полипропиленгликольсебацината -
насадка хроматографической колонки.
Пропиленкарбонат очищенный получают
из пропиленкарбоната, ТУ
6-09-3933-75
путем ректификации под вакуумом
Ректификационная колонка длиной 1,5 м
и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое
число 2. Насадка - никелевые спиральки
(3 ´ 3 ´ 0,1 мм). Основную фракцию
отбирают
при температуре 61 °С (1 мм рт. ст.)
в пределах колебаний ± 0,1 °С. В куб добавляют
порошок металлического лития
из расчета 1 г на 1 л
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией эмбихина 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в
пропиленкарбонате в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией эмбихина 40 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 пропиленкарбонатом.
Растворы устойчивы при
хранении в холодильнике в течение недели.
Газообразные (в баллонах с редуктором)
азот ГОСТ
9293-74
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ
11882-73
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и 2 поглотительных
сосуда, содержащих по 3 мл пропиленкарбоната каждый. Во время отбора воздуха
поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения концентрации
паров или аэрозоля эмбихина в воздухе 0,005 мг/м3 достаточно
отобрать 1200 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах
в течение недели.
Подготовка к измерению
Приготовление
хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку
заполняют под вакуумом готовой насадкой - хромасорб G-AW (фракция 0,18 - 0,25 мм) с
5 % полипропиленгликольсебацината. Колонку кондиционируют 18 ч при температуре
185 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
Количественный анализ
проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов,
которые готовят с концентрацией эмбихина от 0,002 до 0,04 мкг/мкл путем
соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 пропиленкарбонатом.
Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых
сосудах.
Градуировочные растворы в
количестве 10 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель
хроматографа.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
термостата колонки 105
°С;
температура
испарителя 190
°С;
температура
термостата детектора 250
°С;
скорость
потока газа-носителя (азота) 30
мл/мин;
скорость
потока водорода 30
мл/мин;
скорость
потока воздуха 300
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 1,5
мм/мин;
объем
вводимой пробы 10
мкл;
масштаб
чувствительности 0,4
´ 10-10A;
время удерживания эмбихина 19 мин 45 с.
После полного выхода
эмбихина температуру термостата колонки повышают до 185 °С и выдерживают 15 мин
для количественного удаления пропиленкарбоната. Для подготовки прибора к следующему
измерению температуру термостата колонки вновь понижают до 105 °С и дают
выдержку в течение 10 мин.
Строят градуировочный
график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества
эмбихина в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не
менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой
концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении
условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл пропиленкарбоната
и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании.
Степень десорбции с фильтра - 97,5 %. Полученный раствор (№ 1) и растворы из
поглотительных сосудов анализируют раздельно.
Содержимое каждого из
сосудов переносят в отдельную градуированную пробирку с пришлифованной пробкой.
При необходимости объем растворов доводят до 3 мл пропиленкарбонатом и
тщательно перемешивают.
10 мкл каждого из растворов
вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Хроматографирование
полученных растворов проводят в тех же условиях, что и при построении
градуировочного графика. На полученной хроматограмме измеряют площадь пиков.
Количественное определение
эмбихина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Если во 2 поглотительном
сосуде определяют наличие эмбихина, то расчет концентрации его в воздухе
проводят отдельно на основе данных каждого поглотительного сосуда и результаты
суммируют.
Расчет концентрации
Концентрацию аэрозоля (раствор № 1) или паров
(раствор № 2) эмбихина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по
формуле:
а - содержание эмбихина в
хроматографируемом объеме пробы наиденное по градуировочному графику, мкг;
б - хроматографируемый объем
пробы, взятой для анализа мл-
в - общий объем анализируемого
раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного
для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методическиеуказания разработаны НИО
«Экотокс», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле
Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Приложение 4
Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям
Название
вещества
|
Методические
указания
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение аммиака:
Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на
фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в
воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб.
МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии:
Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М.,
1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42015
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|