Основные ссылки
|
МУК 4.1.198-96 Фотометрическое измерение концентраций алкидиметиламинов фракции С10-С16 в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.198-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ
ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентраций алкилдиметиламинов фракции C10 - C16 в
воздухе рабочей зоны
М. м.803
Алкилдиметиламины фракции C10 - C16 -
вязкая коричневая жидкость. Ткип. - 100-180 °С. Не растворимы в воде, хорошо растворимы в
спирте, хлороформе, дихлорэтане.
В воздухе находятся в виде
аэрозоля.
Относятся к III классу
умеренно опасных веществ.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на реакции
взаимодействия аминов с пикриновой кислотой и последующем фотометрическом
измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в
воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,5 мг/м3.
Определению не мешают
анионактивные ПАВ в концентрациях до 50 мкг, мешают неионогенные ПАВ.
Граница суммарной
погрешности - ± 5 %.
Срок выполнения анализа,
включая отбор пробы, - 1,5 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
|
|
Фотоэлектроколориметр
|
|
Фильтродержатель
|
ТУ 957205-77
|
Фильтры АФА-В-20
|
ГОСТ 12-026-76
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл
|
ГОСТ 19908-80
|
Воронки делительные, вместимостью 50 мл
|
ГОСТ 19908-80
|
Реактивы,
растворы, материалы
Едкий натр, х. ч., 0,02 м, 1 н растворы
|
ГОСТ 4328-77
|
Этанол перегнанный
|
ГОСТ 18300-72
|
Пикриновая кислота, х. ч., 0,1 % раствор в 0,02 м раствора
NaOH в воде. Раствор устойчив в течение месяца
|
|
Соляная кислота, х. ч.
|
ГОСТ 3118-77
|
Дихлорэтан перегнанный
|
ГОСТ 5840-51
|
Лимонная кислота, х. ч.
|
ГОСТ
3652-69
|
Стандартный раствор № 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески
0,1 г аминов в 100 мл этанола в мерной колбе. Раствор устойчив в течение
месяца.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится в день проведения
анализа разбавлением этанолом стандартного раствора № 1 в 10 раз.
Буферный раствор с рН-3,7 готовится следующим образом:
48,4 мл 0,1 м раствора цитрата натрия (раствор
готовится из 21,014 г Н3С6О7×Н20 и 200 мл 1 н
NaOH) и 51,6 мл 0,1н раствора соляной кислоты.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом
15-20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-В-20 в течение 10-20 мин. Для
определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 25 л воздуха.
Пробы сохраняются в течение
двух недель.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение 20 мин) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р № 2, содержащий 100 мкг/мл, мл
|
Этанол
|
Содержание аминов, мкг
|
0
|
0
|
2
|
0
|
1
|
0,1
|
1,9
|
10
|
2
|
0,2
|
1,8
|
20
|
3
|
0,4
|
1,6
|
40
|
4
|
0,6
|
1,4
|
60
|
5
|
0,8
|
1,2
|
80
|
6
|
1,0
|
1,0
|
100
|
Подготовленные
градуировочные растворы переносят в делительные воронки, затем вносят 0,5 мл
раствора пикриновой кислоты, 2 мл раствора буфера, встряхивают, приливают 4 мл дихлорэтана,
тщательно перемешивают в течение 1 мин, сливают органический слой в пробирки с
притертой пробкой. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм, по отношению к раствору сравнения,
не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось
ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в градуировочных
растворах.
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в стаканчик на 50 мл и обрабатывают дважды этанолом по 2,5 мл.
Фильтры осторожно отжимают стеклянной палочкой и 2 мл этанола переносят в
делительную воронку и приливают все реактивы в той же последовательности, как и
при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных
анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по
сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное содержание вещества в мкг в анализируемой пробе находят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию аминов (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
, где
а -
содержание аминов в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в -
общий объем раствора пробы, мл;
б -
объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны НПО «Синтепав»,
г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42061
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|