Основные ссылки
|
МУК 4.1.203-96 Газохроматографическое измерение концентраций анисового альдегида, п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.203-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций
анисового альдегида, п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны
М.м. 136,14
Анисовый альдегид
(п-метоксибензальдегид) - бесцветная или светло-желтая жидкость. Ткип.
- 248 °С при давлении 760 мм рт. ст., Р - (1,122-1,125) г/см3. Мало
растворим в воде, смешивается со спиртом и эфиром.
В воздухе находится в виде
паров и аэрозоля.
Анисовый альдегид - умеренно
опасное токсичное вещество, относящееся к III классу опасности.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика
метода
Определение основано на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с
концентрированием в этиловый спирт.
Нижний предел измерения в
хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 2 мг/м3 при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 2 до 100 мг/м3.
Определению не мешают
п-метилкрезиловый эфир, о-метилкрезиловый эфир, о-метоксибензальдегид и
п-крезол.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 16 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
"Цвет", Хром-5 или аналогичный прибор
|
ГОСТ 24313, ЛХМ-80
|
Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2,5
м и диаметром 3 мм
|
ГОСТ 16285-80
|
Баня водяная
|
|
Аспирационное устройство
|
ТУ 64-1-862-82
|
Поглотительные приборы с пористой пластиной № 3
|
|
Микрошприц "Газохром 101"
|
ТУ 25.05-2152-76
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-79
|
Линейка измерительная
|
ГОСТ 427-76
|
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки градуировочные, вместимостью 1, 5, 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Колбы грушевидные для отгонки растворителя
|
ГОСТ 10394-72
|
Реактивы,
растворы, материалы
Анисовый альдегид
|
ТУ 6-09-245-76
|
Спирт этиловый, х. ч.
|
ТУ 6-00-1710-77
|
Готовая насадка инертон супер с 5 % Реоплекс-400,
фракция 0,16-02 мм фирмы "Lachema",
ЧСФР
|
|
Аргон, в баллоне с редуктором
|
ГОСТ 10157-79
|
Водород технический
|
ГОСТ 3022-80
|
Воздух технический
|
ГОСТ 11882-73
|
Стандартный раствор № 1 анисового альдегида готовят в мерной колбе,
вместимостью 50 мл. Ее взвешивают с 10-15 мл этилового спирта, вносят 0,2-0,3
мл вещества и закрывают притертой пробкой. Затем колбу повторно взвешивают и по
разности взвешиваний определяют массу навески. Раствор в колбе доводят до метки
этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.
Стандартные растворы
устойчивы в течение 12 дней при температуре 4 °С без доступа света.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной, содержащий 5
мл этилового спирта при охлаждении (вода-лед).
Для измерения анисового
альдегида на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения
герметично закрытых проб при температуре 4 °С и без доступа света не должен превышать 6
дней.
Подготовка к
измерению
Хроматографическую колонку
заполняют готовой насадкой инертон-супер с 5 % Респлекс-400 и кондиционируют в
токе газа-носителя (аргона) в течение 12-14 ч при температуре 180 °С. Нагрев термостата
осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость
газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют
к детектору и хроматограф выводят на режим.
Градуировочные растворы с содержанием анисового альдегида от 10 до 500
мкг/мл
готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом
согласно таблице.
Таблица
Номер стандарта
|
Стандартный р-р № 2 (1000 мкг/мл)
|
Этиловый спирт, мл
|
Концентрация анисового альдегида в градуировочном растворе,
мкг/мл
|
1
|
0,5
|
49,5
|
10
|
2
|
1,0
|
49,0
|
20
|
3
|
2,5
|
47,5
|
50
|
4
|
5,0
|
45,0
|
100
|
5
|
10,0
|
40,0
|
200
|
6
|
25,0
|
25,0
|
500
|
Градуировочные растворы
хранятся при температуре 4 °С не более 12 дней. Для построения градуировочного графика через
самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных
данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества
компонента (мкг). Построение графика необходимо проводить не менее чем по 6
точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата
колонки
|
170 °С;
|
температура испарителя
|
300 °С;
|
скорость потока
газа-носителя
|
45 мл/мин;
|
скорость потока водорода
|
45 мл/мин;
|
скорость потока воздуха
|
300 мл/мин;
|
скорость движения
диаграммой ленты
|
600 мл/мин;
|
время удерживания:
|
|
этилового спирта
|
1 мин;
|
анисового альдегида
|
7 мин 15 с.
|
Проведение
измерения
Содержимое поглотительного прибора
помещают в грушевидную колбу и проводят отгон растворителя на водяной бане при
температуре 78-80 °С до объема (0,5-0,7) мл. Раствор количественно переносят в мерный
цилиндр, вместимостью 5 мл. Раствор в цилиндре доводят до 2 мл этиловым
спиртом.
При помощи микрошприца
вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают
хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному
графику находят количество определяемого компонента.
Расчет
концентрации
Концентрацию анисового
альдегида (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
, где
а -
количество компонента, найденное в анализируемом объеме поглотительного
раствора по градуировочному графику, мкг;
в -
общий объем пробы поглотительного раствора, мл;
б - объем поглотительного
раствора, взятого для анализа, мл.
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1);
Методические указания разработаны НИИ
медикоэкологических проблем МЗ Украины.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42065/
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|