Основные ссылки
|
МУК 4.1.205-96 Фотометрическое измерение концентраций батридена в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.205-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентраций батридена в воздухе рабочей зоны
С38Н34II4012 М.
м. 738,7
1,1,6,6,7,7-гексаокси-3,3-диметил-5,5-диизопропил-8,8-диформил-2,2-динафталиндибарбитуровая
кислота.
Аморфный порошок от ярко- до
темно-красного цвета, без запаха. Гигроскопичен. Практически не растворим в
воде. Растворим в диметилсульфоксиде.
Агрегатное состояние в
воздухе - аэрозоль. Обладает функциональной кумуляцией.
Рекомендуемая ПДК в воздухе
- 0,1 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на фотометрическом
измерении светопоглощения окрашенного в оранжевый цвет раствора батридена в
смеси диметилсульфоксид - 96 % спирт (1:9) при длине волны 496 нм.
Отбор проводится с
концентрированном на фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения
содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения
вещества в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,05 до 0,8 мг/м3.
Измерению не мешают другие
соединения дибарбитуровой кислоты.
Суммарная погрешность не
превышает ± 13,5 %.
Время выполнения измерения -
40 мин, включая отбор проб (10 мин).
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Фильтродержатели
|
ТУ 9572.05-77
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл
|
ГОСТ 10394-72
|
Мерные колбы, вместимостью 100 мл
|
ГОСТ 1774-74
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Пробирки с пришлифованными пробками
|
ГОСТ 10515-75
|
Реактивы,
растворы, материалы
Батриден (Фармакопейный препарат)
|
ВФС 42-1122-81
|
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл
диметилсульфоксида и доводят объем до метки 95 % этиловым спиртом в мерной
колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом раствора № 1.
Раствор устойчив в течение недели.
Этиловый спирт 95 %
|
ТУ 6-09-1770-77
|
Диметилсульфоксид
|
6-09-3818-77
|
Фильтры бумажные "синяя лента"
|
|
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом 10
л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 100 л воздуха.
Отобранные пробы сохраняются
в течение недели.
Подготовка к
измерению
Готовят серию градуировочных
растворов согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р № 2, мл
|
Этиловый спирт, мл
|
Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг
|
1
|
0
|
10
|
0
|
2
|
0,25
|
9,75
|
5
|
3
|
0,5
|
9,5
|
10
|
4
|
1,0
|
9,0
|
20
|
5
|
1,5
|
8,5
|
30
|
6
|
2,0
|
8,0
|
40
|
7
|
3,0
|
7,0
|
60
|
8
|
4,0
|
6,0
|
80
|
Подготовленные
градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре при длине волны 496 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему
определяемого вещества.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей. На ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе
(мкг).
Проверка графика проводится
в случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с пробой переносят в
химический стакан, добавляют 1 мл диметилсульфоксида, тщательно перемешивают
стеклянной палочкой в течение 1 мин, затем приливают 9 мл этилового спирта.
Фильтр отжимают и удаляют. Полученный оранжевого цвета раствор фотометрируют
аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение
содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию батридена (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
, где
а -
содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в -
общий объем раствора пробы, мл;
б -
объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42069
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|