Основные ссылки
|
МУК 4.1.210-96 Фотометрическое измерение концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.210-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ
ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе рабочей
зоны
Аl2О3×0,036 МnО×0,003Сr2О3×0,05 SiO2
|
М.м. 107,97
|
Вакуумноплотная алюмооксидная
керамика представляет собой твердое вещество. При нагревании свыше 1200 °С происходит частичное
улетучивание из керамики входящих в ее состав компонентов. В кислотах и щелочах
не растворяется. В растворимое состояние переводится путем сплавления с
пиросульфатом калия.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Является малотоксичным
веществом (относится к IV классу опасности).
Рекомендуемая ПДК в воздухе
- 4 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
переводе керамики в растворимое состояние путем сплавления ее с пиросульфатом
калия и на фотометрическом определении окрашенного в фиолетовый цвет
комплексного соединения иона алюминия с арсеназо 1 (с последующим пересчетом
алюминия на керамику).
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
алюминия в анализируемом объеме - 1 мкг.
Нижний предел измерения
вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе составляет 2 мг/м3(при
отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики - 2-20 мг/м3.
Измерению не мешают: цинк,
хром, марганец, кремний, титан.
Влияние железа и меди
устраняется в ходе анализа.
Суммарная погрешность
определения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор пробы, - 100 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Фильтродержатели
|
|
Печь муфельная с терморегулятором типа ПМ-8 или
аналогичная
|
|
Тигли платиновые
|
ГОСТ
6563-75
|
или кварцевые
|
ТУ-25-11-1004-75
|
Щипцы тигельные
|
ТУ 64-1-973-76Е
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пробирки колориметрические плоскодонные, из
бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 14 мм
|
ГОСТ 10515-75
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Весы технические типа ВПТ или аналогичные
|
|
Весы аналитические АДВ-200 или аналогичные
|
|
Реактивы,
растворы, материалы
Алюмокалиевые квасцы, ч. д. а.
|
ГОСТ 4329-77
|
Стандартный раствор № 1 с содержанием
100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюминиевых квасцов в 50 мл подогретой
дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты.
После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.
Стандартный раствор № 2,
содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят разбавлением раствора № 1 в 10 раз
дистиллированной водой.
Калий пиросернокислый
|
ГОСТ
7172-76
|
Контрольный раствор: для приготовления 100 мл
контрольного раствора в 5 платиновых или кварцевых тиглях помещают по 0,5 г
пиросульфата калия и плавят в муфельной печи, постепенно повышая температуру до
500 °С и
выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав в каждом тигле
растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. рН растворов должен быть не
ниже 4-5. Растворы сливают в одну емкость.
Кислота соляная, ч. д. а., конц. и 2 н раствор
|
ГОСТ 3118-77
|
Кислота аскорбиновая, 0,5 %-ный раствор
|
|
Уротропин, 25 %-ный раствор
|
ГОСТ 1381-73Е
|
Арсеназо 1, ч. д. а, 0,05 %-ный раствор,
свежеприготовленный
|
ТУ 6-09-05-191-74
|
Тиомочевина, ч. д. а., 5 %-ный раствор
|
ГОСТ 6344-73
|
Фильтры АФА-ХА
|
ТУ 95-7186-76
|
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом 10
л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2
ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р № 2, мл
|
Контрольный р-р, мл
|
Содержание алюминия, мкг
|
1
|
0
|
5,0
|
0
|
2
|
0,1
|
4,9
|
1
|
3
|
0,2
|
4,8
|
2
|
4
|
0,4
|
4,6
|
4
|
5
|
0,6
|
4,4
|
6
|
6
|
0,8
|
4,2
|
8
|
7
|
1,0
|
4,0
|
10
|
Во все пробирки шкалы добавляют
0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 0,5 %-ного раствора аскорбиновой
кислоты, 0,5 мл 5 %-ного раствора тиомочевины, 0,2 мл 0,05 %-ного раствора
арсеназо 1 и 0,5 мл 25 %-ного раствора уротропина. После прибавления каждого
реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах
с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем
(стандартом № 1).
По полученным данным строят
градуировочный график, откладывая на ось ординат значения относительных плотностей
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания алюминия в
градуировочных растворах (мкг).
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при 500-550 °С. В охлажденный
тигель добавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая
температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав
растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. 5 мл пробы вносят в
колориметрическую пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные
растворы. Через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм с зеленым
светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и
аналогично пробе.
Содержание алюминия в
анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию вакуумноплотной
алюмооксидной керамики (С) в воздухе
(мг/м3) находят по формуле:
, где
а -
количество алюминия в анализируемом объеме, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в -
общий объем раствора пробы, мл;
б -
объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1);
K - коэффициент пересчета
алюминия на керамику, равный 2.
Методические указания разработаны НПО "Исток", г. Фрязино,
Московская область.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42074
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|