Основные ссылки
|
МУК 4.1.216-96 Фотометрическое измерение концентраций госсипола в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентраций госсипола в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.216-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.216-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций
госсипола в воздухе рабочей зоны
С30Н30О8 М.м.
518,6
2,2-ди-(1,6,7-триокси-3-метил-5-изопропил-8-нафтальдегид)
- мелкокристаллический порошок от светло- до темно-желтого цвета с зеленоватым
оттенком. На свету темнеет.
Тпл. - 171-182 °С (с разложением). Хорошо
растворим в хлороформе, ацетоне, эфире, мало растворим в 98 %-ном этиловом
спирте, плохо растворим в растительных маслах.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Госсипол обладает
сверхвыраженными кумулятивными свойствами.
Рекомендуемая ПДК в воздухе
- 0,01 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на
фотометрическом измерении оптической плотности раствора госсипола, окрашенного
в желтый цвет при длине волны 366 нм. Отбор проб проводят с концентрированием
на фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения
содержания вещества в анализируемом растворе - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,005 до 0,2 мг/м3.
Измерению не мешают другие
нафтилальдегиды.
Суммарная погрешность не
превышает ± 12 %.
Время выполнения измерения -
40 мин, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Фильтродержатели
|
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой
деления 0,01; 0,02; 0,05, 0,1 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл
|
ГОСТ 10394-72
|
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл с
пришлифованными пробками.
|
|
Реактивы,
растворы, материалы
Госсипол. ВФС 42-1122-81
(фармакопейный препарат)
Стандартный раствор № 1 с концентрацией госсипола 1 мг/мл готовят растворением 100 мг
вещества в очищенном хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив
в течение 1 месяца.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением очищенным раствором хлороформа
исходного стандартного раствора № 1.
Хлороформ
|
ГОСТ 216-74
|
Едкий натр, х. ч., 30 % раствор
|
ГОСТ 4328-77
|
Серная кислота, плотность 1,83
|
ГОСТ 4204-77
|
Хлорид кальция, безводный
|
ГОСТ 4460-77
|
Фильтры "синяя лента"
|
|
Хлороформ очищают следующим образом: 1 л хлороформа взбалтывают с 150
мл 30 %-ного раствора NaOH, водный слой удаляют и
хлороформ снова взбалтывают с 200 мл концентрированной серной кислоты, после
чего хлороформ отделяют и многократно промывают водой порциями по 150 мл до
нейтральной реакции. К хлороформу прибавляют 200 г безводного хлорида кальция,
энергично взбалтывают и оставляют на сутки. Затем фильтруют и перегоняют с
дефлегматором, собирая фракцию при 60-61 °С.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин, аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2
ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.
Подготовка к
измерению
В пробирки, вместимостью 10
мл отбирают аликвоты стандартного раствора № 2, доводят до метки очищенным
раствором хлороформа. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 3
часов.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р № 2, мл
|
Хлороформ, мл
|
Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг
|
1
|
0
|
10,0
|
0
|
2
|
0,1
|
9,1
|
0,5
|
3
|
0,2
|
9,8
|
1,0
|
4
|
0,5
|
9,5
|
2,5
|
5
|
1,0
|
9,0
|
5,0
|
6
|
2,0
|
8,0
|
10,0
|
7
|
3,0
|
7,0
|
15,0
|
8
|
4,0
|
6,0
|
20,0
|
Подготовленные градуировочные
растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при
366 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по
отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт
№ 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе
(мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в химический стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл хлороформа
при перемешивании стеклянной палочкой. Измеряют оптическую плотность
полученного раствора.
Оптическую плотность
полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным
растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно аналогичной
пробе.
Количественное определение
содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию госсипола (С) в воздухе (мг/см3)
вычисляют по формуле:
, где
а -
содержание госсипола в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в -
общий объем раствора, мл;
б -
объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42201
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|