Основные ссылки
|
МУК 4.1.224-96 Газохроматографическое измерение концентраций дихлор-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое
измерение концентраций дихлор-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей среды
МУК 4.1.224-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.224-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций
дихлор-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей среды
М. м. 227,0
Дихлор-ди-п-ксилилен (ДХ ДПК) - порошок светло-бежевого цвета. Тпл.
- от 115 до 210 °С. Растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает слабым токсическим
действием (IV класс опасности), не вызывает раздражения кожи и слизистых
оболочек, обладает выраженными кумулятивными свойствами.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
использовании газовой хроматографии с детектором по ионизации в пламени. Отбор
проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы - 0,05 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,5 до 10 мг/м3.
Определению не мешают:
ди-п-ксилилен, дибром-ди-п-ксилилен.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 1 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф лабораторный с пламенно-ионизационным
детектором.
|
|
Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1,5
м и внутренним диаметром 3 мм
|
|
Весы лабораторные аналитические
|
|
Линейка масштабная
|
ГОСТ 17435
|
Лупа измерительная с 10-кратным увеличением
|
ГОСТ 8309-74
|
Микрошприц МШ-10М
|
ТУ 2.833.106
|
Пипетка стеклянная, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Бюкс СВ-34/12
|
ГОСТ
25336
|
Секундомер механический
|
ГОСТ 5972-79
|
Аспирационное устройство
|
|
Реактивы,
растворы, материалы
Носитель для газовой хроматографии хроматон N-AW,
(фр. 0,315-0,400 мм) производство ЧСФР
|
|
Неподвижная жидкая фаза - винилсиликоновый
эластомер СКТВ-1
|
|
ВТУ № ЛЧ 115-62
|
|
Фильтры АФА-ВП-10 (20)
|
ТУ 96-7186-78
|
Аргон (или другой инертный газ)
|
ГОСТ 10157-74
|
Водород
|
ГОСТ 3022-80
|
Воздух, в баллонах с редукторами
|
ГОСТ 11882-73
|
Этиловый спирт ректифик.
|
ГОСТ 18300-73
|
Четыреххлористый углерод, ч. д. а.
|
ГОСТ 20288-75
|
Трифенилфосфин
|
ТУ 6-09-2222-78
|
Дихлор-ди-п-ксилилен
|
|
Стандартные растворы ДХ ДПК и внутреннего стандарта
- трифенилфосфина (ТФФ) с концентрацией 0,5 мг/мл готовят следующим образом:
точные навески указанных веществ по 0,025 г количественно переносят в мерные
колбы на 50 мл и доводят до метки - четыреххлористым углеродом, ДХ ДПК -
этиловым спиртом - ТФФ.
Отбор пробы
воздуха
Перед началом отбора пробы
воздуха замеряют температуру окружающего воздуха и барометрическое давление.
Воздух с объемным расходом 2
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 (20) и пропускают 20л воздуха со
скоростью 10 л/мин в течение 2 мин. Фильтр осторожно освобождают от
фильтродержателя, помещают в бюкс вместимостью 20 мл, закрывают притертой
пробкой и переносят в лабораторию.
Подготовка к
измерению
Подготовка хроматографической колонки.
Стеклянная насадочная колонка
заполняется сорбентом 15 % СКВТ-1 на хроматоне N-AW (фр. 0,315-0,400 мм). Для
приготовления сорбента в фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г винилсиликонового
эластомера с точностью ± 0,1 г и растворяют в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают
10 г хроматона N-AW, взвешенного с точностью ± 0,1 г. Непрерывно помешивая
содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной бане, затем сорбент
высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Перед заполнением две
стеклянные хроматографические колонки промывают органическими растворителями
(ацетон, этиловый спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.
Заполнение колонок
производят с помощью вакуумного насоса. Заполненные колонки закрепляют в
термостате хроматографа. Не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем
при постепенном повышении температуры от 100 до 250 °С (на 20° через каждый ч). При 250 °С колонки выдерживают 4 ч.
Затем охлаждают термостат колонок до комнатной температуры и соединяют выход
колонок с детектором согласно ГОСТу 16285. Наладку и вывод хроматографа на
рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Проведение
анализа
Для проведения
хроматографического анализа после отбора пробы воздуха в бюкс с фильтром АФА
наливают 3 мл подогретого до 40 °С CCl4. Через 2 мин пинцетом
извлекают фильтр, отжимают и удаляют из пробы. В бюкс вносят 0,1 мл раствора
ТФФ (внутр. стандарт) с концентрацией 0,5 мг/мл. Пробу выпаривают потоком
воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема 0,2 мл и аликвотную
часть пробы от 0,5 до 2 мкл вводят в испаритель хроматографа при помощи
микрошприца.
Условия измерения на хроматографе серии "Цвет-100":
колонка разделительная
стеклянная длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мл,
|
|
сорбент
|
15 % СКТВ-1 на хроматоне N-AW (фр. 0,315-0,400 мм);
|
скорость газа-носителя
(аргон)
|
40 мл/мин;
|
скорость водорода
|
30 мл/мин;
|
скорость воздуха
|
300 мл/мин;
|
температура испарителя
|
300 °С;
|
температура термостата
колонок
|
210 °С;
|
шкала электрометра
|
2×10-10 A;
|
скорость диаграммной ленты
|
60 мм/ч;
|
детектор
|
ДИП-2.
|
На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественную
оценку проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировочный
коэффициент.
Определение
градуировочного коэффициента
Градуировочный коэффициент
определяют по градуировочным растворам, для приготовления которых на фильтр
АФА-ВП-10 (20), помещенный в бюкс на 20 мл, наносят стандартный раствор ДХ ДПК
в количестве, указанном в таблице.
Таблица
№№ градуиров. р-ров
|
Внесено в пробу
|
Соответствует концентрации ДХ ДПК в воздухе, мг/м3
|
Стандартный р-р С = 0,5 мг/мл (мл)
|
ДХ ДПК, мг
|
1
|
0,02
|
0,01
|
0,5
|
2
|
0,04
|
0,02
|
1,0
|
3
|
0,08
|
0,04
|
2,0
|
4
|
0,20
|
0,10
|
5,0
|
5
|
0,40
|
0,20
|
10,0
|
Затем в бюкс наливают 3 мл
горячего (40 °С) CCl4. Через 2 мин пинцетом отжимают и удаляют из бюкса
фильтр и вносят 0,1 мл раствора внутреннего стандарта - ТФФ (С = 0,5 мг/мл).
Пробы в бюксах обогащают выпариванием
потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема ~ 0,2 мл. Каждый
градуировочный раствор вводят в испаритель прибора и хроматографируют в
условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков. Градуировочный коэффициент
рассчитывают по формуле:
, где
sСТ, S - площади пиков внутреннего
стандарта и ДХ ДПК, мм2;
т, тСТ - массы
ДХ ДПК и внутреннего стандарта, мг.
Для
определения градуировочного коэффициента проводят 6 серий измерений по 5-10 концентраций
вредных веществ в каждой серии согласно ГОСТу
12.1.016. Проверка градуировочного коэффициента проводится 1 раз в квартал
или при изменении условий измерения.
Расчет
концентрации
Концентрацию ДХ ДПК (С) в воздухе (мг/м3)
определяют по формуле:
, где
К -
градуировочный коэффициент для определяемого компонента;
Vct - объем отобранного воздуха,
приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНИПИМ, г. Тула.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42222/
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|