Основные ссылки
|
МУК 4.1.227-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициандиамидформальдегидной смолы (ДЦУ) в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое
измерение концентраций дициандиамидформальдегидной смолы (ДЦУ) в воздухе
рабочей зоны
МУК 4.1.227-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92
п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная
химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.227-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ
ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций
дициандиамидформальдегидной смолы (ДЦУ) в воздухе рабочей зоны
ДЦУ - уксуснокислая соль
сложного продукта поликонденсации дициандиамида с формальдегидом,
сиропообразная жидкость от желтоватого до светло-коричневого цвета, хорошо
растворима в воде, уксусной кислоте, с содержанием основного вещества до 60 %.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
ДЦУ относится к веществам II
класса опасности, обладает выраженным токсическим и сенсибилизирующим действием.
ПДК в воздухе - 0,2 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на
разложении ДЦУ до формальдегида в кислой среде и определении последнего в виде
2,4-динитрофенил-гидразона методом газожидкостной хроматографии с применением
детектора по захвату электронов.
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
содержания в хроматографируемом объеме - 4×10-4 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций вещества в воздухе - от 0,1 до 2,5 мг/м3.
Измерению не мешают
формальдегид и др. летучие альдегиды, карбоновые кислоты, ацетон и др.
Суммарная погрешность
определения не превышает ± 10 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - около 50 мин.
Приборы, аппаратура,
посуда
Хроматограф с детектором по захвату электронов
|
|
Колонка стеклянная длиной 1 м и диаметром 3 мм
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл
|
ГОСТ 8043-75
|
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью
5 мл
|
ГОСТ 10515-75
|
вместимостью 10 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Баня водяная
|
ТУ 64-1-2850-80
|
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М
|
ТУ 25-11-917-76
|
Реактивы,
растворы, материалы
ДЦУ
|
ТУ 6-14-947-78
|
Толуол, ч. д. а.
|
ГОСТ 5789-78
|
Генсан, х. ч.
|
ТУ 6-09-3375-78
|
Соляная кислота, 2 н раствор
|
ГОСТ 3118-77
|
2,4-динитрофенилгидразин, 0,02 % раствор в 2 н
растворе соляной кислоты
|
ТУ 6-09-2394-77
|
Фильтры АФА-ВП или АФА-ХП
|
ОСТ 95 10052-84
|
Хроматон N-AW (0,2-0,25 мм) с 5 % SE-30
(ЧСФР)
|
|
Хроматон N-AW или хроматон N-AW DMCS
(0,2-0,25 мм) ЧСФР
|
|
Фенил (4 %) винил (0,15 %)
|
|
метилсиликоновый эластомер СКТФВ-803
|
|
Газообразный азот, о.с. ч, в баллоне
|
|
с редуктором
|
ГОСТ 9293-74
|
Стандартный раствор с
концентрацией ДЦУ 1 мг/мл готовят растворением 0,167 г смолы в 100 мл дистиллированной воды.
Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом 2
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП или АФА-ХП. Для измерения 1/2 ПДК следует
отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы при хранении в течение 1 месяца.
Подготовка к
измерению
При отсутствии готовой
насадки с 5 % SE-30 на хроматоне N-AW (0,2-0,25 мм) ЧСФР ее
готовят в лабораторных условиях: навеску СКТФВ-803 растворяют в 30 мл гексана.
Полученным раствором заливают 10 г хроматона N-AW или N-AW
DMCS (0,2-0,25
мм). Через 1-2 ч растворитель отгоняют на ротационном испарителе или водяной
бане при помешивании. Готовой насадкой под вакуумом заполняют
хроматографическую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе
газа-носителя при 200 °С в течение 10 часов.
Градуировочные растворы с
содержанием ДЦУ от 10 до 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
основного стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы
готовят перед употреблением.
На фильтры АФА наносят по
0,1 мл каждого градуировочного раствора и подсушивают на воздухе. Фильтр
складывают, помещают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, заливают 5
мл дистиллированной воды и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После
охлаждения отбирают 1 мл смыва, помещают в пробирку на 5 мл с пришлифованной
пробкой и обрабатывают 1 мл 0,02 % раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н
растворе соляной кислоты. Пробирки помещают в кипящую водяную баню на 15 мин.
После охлаждения к раствору добавляют 1 мл толуола и энергично встряхивают в
течение 15 мин. После разделения водной и органической фаз 2 мкл толуольного
экстракта вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий
зависимость высоты пика (мм) 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида от
количества смолы ДЦУ в анализируемом объеме (мкг). При построении
градуировочной кривой необходимо проведение не менее, чем 5 параллельных
измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата
колонок
|
190 °С;
|
температура испарителя
|
250 °С;
|
температура
термостата детектора
|
200 °С;
|
скорость потока
газа-носителя
|
90 мл/мин;
|
скорость движения
диаграммной ленты
|
600 мм/ч;
|
время удерживания
2,4-динитрофенилгидразона формальдегида
|
1 мин 45 с.
|
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в пробирку, вместимостью 10 мл с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл
дистиллированной воды (при больших содержаниях ДЦУ объем воды может быть
увеличен). После нагревания в течение 15 мин на водяной бане и охлаждения
пробирок 1 мл смыва подвергают обработке аналогично градуировочным растворам. 2
мкл толуольного экстракта анализируют хроматографически, измеряют высоту пика
2,4-динитрофенилгидразона формальдегида и по градуировочному графику находят
количество измеряемого компонента в анализируемом объеме.
Расчет
концентрации
Концентрацию ДЦУ (С)
в воздухе (мг/см3) вычисляют по формуле:
, где
а -
количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по
градуировочному графику, мкг;
в -
общий объем пробы, мл;
б -
объем пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИСГИ, г. Минск.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42232
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|