Основные ссылки
|
МУК 4.1.229-96 Газохроматографическое измерение концентраций N,N-диэтил-М-толуидина в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое
измерение концентраций N, N-диэтил-М-толуидина в
воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.229-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.229-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций
N, N-диэтил-М-толуидина в
воздухе рабочей зоны
М.м. 134
N, N-диэтил-М-толуидин
- жидкость. Ткип. - 231 °С. Хорошо растворяется в этиловом спирте,
ацетоне.
В воздухе находится в виде
паров.
Относится ко II-му классу
опасности.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с использованием
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с
концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения в хроматографируемом
объеме - 0,005 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,5 до 5 мг/м3.
Определению не мешает
м-толуидин, анилин.
Суммарная погрешность не
превышает ± 20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 40 мин.
Реактивы,
растворы, материалы
N,N-диэтил-М-толуидина, х. ч.
Стандартный раствор с
концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг N,N-диэтил-М-толуидина в мерной колбе,
вместимостью 100 мл. Стандартный раствор хранится 2 дня.
Твердый носитель - хроматон N-AW-HMDS
(0,20-0,25 мм)
|
|
Жидкая фаза - карбовакс 6000,5 %
|
|
Спирт этиловый, ректификат
|
ГОСТ 5963-67
|
В баллонах с редукторами:
|
|
газообразные азот
|
ГОСТ 9293-74
|
водород
|
ГОСТ 3022-70
|
Приборы,
аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
|
|
Хроматографические колонки, стальные, размером 1 м
´ 3 мм
|
|
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
|
|
Микрошприц МШ-10
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000
мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью
10 мл
|
ГОСТ 10515-75
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-79
|
Аспирационное устройство
|
|
Поглотительные приборы со стеклянной пористой
пластинкой
|
|
Лупа измерительная
|
ГОСТ 8309-75
|
Линейка измерительная
|
ГОСТ
427-75
|
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через поглотительный сосуд со стеклянной пористой пластинкой, содержащий
2 мл этилового спирта. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
Отбор проводится с охлаждением (вода + лед). Срок хранения отобранных проб - 2
дня в холодильнике.
Подготовка к
измерению
Хроматографическую колонку
заполняют готовой насадкой хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25) с 5 %
карбовакса 6000 с присоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота
при 200 °С в течение 10 часов. Градуировочные растворы с содержанием
N,N-диэтил-м-толуидина от 5 мкг/мл до 50 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Градуировочные
растворы устойчивы в течение 2-х дней в холодильнике.
Для количественного
измерения N,N-диэтил-м-толуидина строят градуировочный график с использованием
градуировочных растворов. Вводят 1 мкл каждого раствора через самоуплотняющуюся
мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от
количества компонента (мкг).
Построение градуировочной
кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных
измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится
при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых
проб:
температура термостата
колонки
|
170 °С;
|
температура испарителя
|
300 °С;
|
скорость потока
газа-носителя (азот)
|
50 мл/мин;
|
скорость потока водорода
|
40 мл/мин;
|
скорость потока воздуха
|
400 мл/мин;
|
скорость движения
диаграммной ленты
|
240 мм/мин;
|
Объем вводимой пробы
|
1 мкл;
|
время удерживания
N,N-диэтил-м-толуидина
|
1,8 мин.
|
Проведение
измерения
Проба, объемом 1 мкл,
вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем
записывается хроматограмма, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику
находят количество N,N-диэтил-м-толуидина в пробе.
Расчет
концентрации
Содержание
N,N-диэтил-м-толуидина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по
формуле:
, где
а -
количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора
по калибровочному графику, мкг;
в -
общий объем поглотительного раствора, мл;
б -
объем поглотительного раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИОПиК, г.
Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42235
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|