Основные ссылки
|
МУК 4.1.232-96 Фотометрическое измерение концентраций окиси кальция в воздухе рабочей зоны.
Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций окиси кальция в
воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.232-96
Минздрав России
Москва 2000
1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России
- заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в
воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного
эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
"Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и
методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина,
Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.232-96
Дата введения: с момента
утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций окиси
кальция в воздухе рабочей зоны
СаО М.
м. 56,08
Окись кальция - белый мелкокристаллический порошок без запаха, плотность -
3,37 г/см3; показатель преломления - 1,838. Тпл. - 2572 °С. Ткип. - 2550 °С. Упругость паров исчезающе мала. Слабо растворим в воде: при 0 °С - 0,13 г/100 г воды, при 80 °С - 0,66 г/100 г, слабо растворим в этаноле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Рекомендуемая ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия окиси кальция с образованием
комплексного соединения с последующим фотометрическим измерением.
Отбор проб производится концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом объеме пробы - 100
мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 500 л
воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м3.
Измерению не мешают карбонат кальция, другие сопутствующие соединения.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 14 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Патроны для фильтров
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления
0,1 мл
|
ГОСТ 20297-74
|
Пробирки химические с притертыми пробками
|
ГОСТ 23932-79
|
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 250 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Реактивы, растворы, материалы
Кальция окись
|
|
Сахар инверсионный, 30 %-ный водный раствор
|
ГОСТ 75612-76
|
Натрий гидроокись, 0,5 м раствор
|
ГОСТ 14417-77
|
Мурексид, 1 %-ный водный раствор
|
ТУ 33-50-24-68
|
Стандартный раствор с концентрацией окиси кальция 1 мг/мл готовят растворением 50 мг окиси кальция в 50 мл 30 % раствора сахара.
Раствор устойчив в течение 3 часов.
Фильтры АФА-ВП-20
Бумажные фильтры
"синяя лента"
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для
измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.
Подготовка к измерению
Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице (растворы устойчивы
не более 3 часов).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р (1 мг/мл), мл
|
30 % р-р сахара, мл
|
Содержание СаО в градуировочном р-ре, мкг
|
1
|
0
|
4,0
|
0
|
2
|
0,1
|
3,9
|
100
|
3
|
0,2
|
3,8
|
200
|
4
|
0,4
|
3,6
|
400
|
5
|
0,6
|
3,4
|
600
|
6
|
0,8
|
3,2
|
800
|
7
|
1,0
|
3,0
|
1000
|
В приготовленные градуировочные растворы доливают
до 1 мл 0,5 М NaOH, перемешивают, добавляют по 0,2 мл 1 %-ного раствора мурексида,
перемешивают и через 15 мин определяют оптическую плотность подготовленных
градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм.
Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по
таблице).
Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических
плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им
величины содержания вещества в градуировочном растворе, мг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае
использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в 10 мл 30 % раствора сахара, встряхивают 5 мин.
Раствор отфильтровывают для отделения не растворимых солей кальция, доводят
объем до 10 мл 30 %-ным раствором сахара. Из фильтра пипеткой отбирают пробу в
количестве 4 мл и переносят в пробирку, добавляют 1 мл раствора гидроокиси
натрия и 0,2 мл 1 %-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин
измеряют оптическую плотность пробы в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм
при длине волны 540 нм относительно раствора сравнения, который готовят
одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе
проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по
формуле:
, где
а -
содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по
градуировочному графику, мкг;
в - общий
объем пробы, мл;
б - объем
пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем
воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны Днепропетровским мединститутом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного для
анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 °С и
давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для
приведения объема воздуха к стандартным условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42244
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|