4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных трифенилметановых красителей в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.236-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.236-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных трифенилметановых красителей в воздухе рабочей зоны

Кислотный трифенилметановый                                                                       М. м. 534

Ярко-голубой "З"	C27H31О6N2S2Na
Кислотный трифенилметановый ярко-фиолетовый	С39Н39О6N2S2Nа	М. м. 722

Кислотный трифенилметановый голубой "О"

C31H31О6N2S2Nа

М.м.614

Кислотный трифенилметановый зеленый

C30H29О3N2SNа

М. м. 590

Кислотные трифенилметановые красители - твердые кристаллические вещества с высокими температурами плавления, хорошо растворимые в воде, этаноле, плохо в бензоле, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малоопасные соединения при введении в желудок не обладают раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на измерении оптической плотности растворов красителей в воде при 650 нм - кислотного ярко-голубого "З"; 550 нм - кислотного ярко-фиолетового; 645 нм - кислотного голубого "О"; 630 нм - кислотного зеленого.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.

Нижний предел измерения концентрации - 10 мкг/мл в фотометрируемом растворе для всех красителей.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 24 мг/м³.

Измерению не мешают трифенилметан, анилин, диметиланилин, толуидин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Фильтродержатели
Аспирационное устройство
Весы аналитические
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Посуда лабораторная стеклянная	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Краситель кислотный трифенилметановый ярко-голубой "З"	ТУ 6-14-224-75
Краситель кислотный трифенилметановый ярко-фиолетовый	ТУ 6-14-958-78
Краситель кислотный трифенилметановый голубой "О"	ТУ 6-14-828-77
Краситель кислотный трифенилметановый зеленый	ТУ 6-14-390-80

Стандартный раствор № 1 красителя с концентрацией 0,1 мг/мл в дистиллированной воде готовят растворением 5 мг в 50 мл воды. Раствор устойчив 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК красителя следует отобрать 25 л воздуха. Пробы хранятся в течение 10 дней в закрытых бюксах.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 суток) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны:

650 нм - кислотный ярко-голубой "З";

550 нм - кислотный ярко-фиолетовый;

645 нм - кислотный голубой "О";

630 нм - кислотный зеленый.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, заливают 6 мл воды и оставляют на 0,5 ч. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение красителя (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию красителя (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИОПиК, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям