Основные ссылки
|
МУК 4.1.241-96 Фотометрическое измерение концентрации метакролеина ([альфа]-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентрации метакролеина (a-метилакролеина)
в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.241-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная
химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.241-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации
метакролеина (a-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны
М.м. 70,1
Метакролеин - бесцветная летучая жидкость с резким неприятным запахом.
Плотность - 0,837 г/см3. Ткип. - 68,4 °С. Упругость пара при 20 °С - 120 мм рт. ст. Хорошо растворим в органических растворителях (этанол,
ацетон, эфир). Растворимость в воде - 0,5 % масс.
В воздухе находится в виде
паров.
Метакролеин является
высокоопасным веществом. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и
слизистую оболочку глаз. Проникает через неповрежденную кожу.
ПДК в воздухе рабочей зоны -
0,5 мг/м3.
Характеристика
метода
Определение основано на
взаимодействии метакролеина с сульфаниловой кислотой в присутствии нитрита
натрия с образованием окрашенного в желтый цвет красителя и последующем
измерении окрашенного продукта реакции при 435 нм.
Отбор проб производится с
концентрированием на силикагель. Нижний предел обнаружения в объеме
анализируемого раствора - 2 мкг.
Нижний предел измерения
метакролеина в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 11 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций метакролеина в воздухе - от 0,25 до 5 мг/м3.
Измерению не мешают
изобутилен и метакриловая кислота.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения измерения, включая
отбор проб, - 60 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Пипетки, вместимостью 0,2 и 1 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пробирки колориметрические с притертыми пробками
|
|
Стеклянная трубка (внутренний диаметр 5 мм)
|
|
Реактивы,
растворы, материалы
Метакролеин, содержание основного вещества 98 %
|
|
Азотная кислота
|
|
Сульфаниловая кислота
|
ГОСТ 5821-78
|
Натр едкий
|
ГОСТ 438-77
|
Раствор сульфанилата натрия
|
|
Готовят растворением 8 г сульфаниловой кислоты в 150
мл 2 %-ного раствора едкого натра
|
|
Натрий азотистокислый (нитрит натрия)
|
ГОСТ 4197-74
|
0,3 %-ный раствор
нитрита натрия в воде
|
|
Кислота соляная, разбавленная 1:4 и 1:300
|
ГОСТ 3118-77
|
Кислота серная, ч. д. а., разбавленная 1:4
|
ГОСТ 4204-77
|
Стандартный раствор
метакролеина № 1 готовят растворением 2,5 мг метакролеина в 570 мл разбавленного
раствора НСl (1:300). Раствор устойчив в течение 2 суток.
Силикагель крупнопористый
марки МСК зернением 0,25-0,30 мм.
Перед использованием заливают
горячей азотной кислотой (разбавлением 1:3) и кипятят в течение 1 ч. Затем
промывают теплой водой и сушат при 100 °С. Хранят в посуде с притертой пробкой.
Отбор пробы
воздуха
Воздух аспирируют со
скоростью 0,5 л/мин через стеклянную трубку, содержащую 1 см3
силикагеля.
Для определения 1/2 ПДК
достаточно отобрать 11 л воздуха.
Пробы сохраняются в течение
1 суток.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
готовят следующим образом. В пробирки наливают 10; 20; 30; 50; 80; 120; 160; 200
мкл стандартного раствора № 1, доливают соляной кислоты (1:300) до 4 мл, затем
приливают в каждую пробирку по 0,2 мл соляной кислоты (1:4) 0,2 мл раствора
нитрита натрия, 1,5 мл раствора сульфанилата натрия, перемешивают и через 1 мин
приливают 1 мл раствора серной кислоты (1:4). Полученные окрашенные растворы
фотометрируют при длине волны 435 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10
мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему метакролеин.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метакролеина
в градуировочном растворе (мкг).
Проведение
измерения
Содержащий адсорбированный
метакролеин силикагель из трубки высыпают в пробирку, заливают 5,5 мл раствора
соляной кислоты (1:300) и оставляют на 5 мин, периодически встряхивая. Через 2
мин после этого декантируют с осадка силикагеля 4 мл раствора. Полнота
адсорбции с силикагеля - не менее 97 %. Анализ проводят так же, как при построении
градуировочного графика.
Оптическую плотность
измеряют при длине волны 435 нм, аналогично градуировочным растворам по
сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Растворы устойчивы в течение 1 ч.
Количественное определение
метакролеина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию метакролеина (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
, где
а -
содержание метакролеина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному
графику, мкг;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л
(см. приложение 1).
1,38 - коэффициент для
пересчета величины пробы для анализа.
Методические указания разработаны Российским государственным
медицинским университетом им. Н. И. Пирогова, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42267
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|