Основные ссылки
|
МУК 4.1.244-96 Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.244-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.244-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций
4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны
М.
м. 146
4-метил-4 оксиэтил-1,3
диоксан (диоксановый спирт П) - жидкость, плотность 1,1019 г/см2,
растворяется в воде и большинстве органических растворителей. Ткип.
- 240 °С при 760 мм рт. ст., давление паров при 20 °С - 0,1259 мм рт. ст.
Обладает общетоксическим и
резорбтивным действием.
В воздухе может находиться в
виде паров и аэрозоля.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на гидролизе
диоксанового спирта до формальдегида, разбавленные растворы которого при
нагревании с хромотроповой кислотой в кислой среде образуют соединение,
окрашенное в красно-фиолетовый цвет, определяемое последующим фотометрическим
измерением при 530 нм.
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр и в дистиллированную воду.
Нижний предел измерения в
анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения
диоксанового спирта в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 1,2 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
в воздухе - от 5 до 100 мг/м3.
Измерению не мешают
фталатные пластификаторы. Измерению мешает формальдегид.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - около 1 ч.
Приборы, аппаратура,
посуда
Фотоэлектроколориметр
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Водяная баня
|
ГОСТ 64-1-2856-76
|
Поглотительные приборы Зайцева, с пористой
пластинкой или другого типа
|
|
Фильтродержатели
|
ТУ 957205-77
|
Колориметрические пробирки с делениями,
вместимостью 5 и 10 мл, высотой 120 мм,
внутренним диаметром 15 мм
|
|
Пипетки, вместимостью 1 мл с ценой деления 0,01
мл, вместимостью 5 и 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Мерные колбы, вместимостью 50 и 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Конические колбы, вместимостью 100 и 150 мл
|
|
Стакан химический, вместимостью 200 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Чашка фарфоровая диаметром 120 мм
|
ГОСТ
9147-80
|
Реактивы,
растворы, материалы
4-метил-4-оксиэтил-1,3 диоксан - содержанием 98 %
|
|
Кислота серная, х. ч. конц., разбавленная 1:1
|
ГОСТ 4204-77
|
Хромотроповая кислота - 0,2 %-ный
свежеприготовленный раствор (0,2 г хромотроповой кислоты растворяют в 5 мл
дистиллированной воды, затем добавляют 95 мл концентрированной серной)
|
МРТУ 6-09-4740-67
|
Стандартный раствор № 1 с концентрацией
вещества 1 мг/мл готовят растворением 1 г диоксанового спирта в 1 л воды. Раствор
готовят за сутки до проведения анализа.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят путем
соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора № 1.
Фильтр АФА-ВП-10
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом
0,2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10,
закрепленного в фильтродержателе и двух последовательно соединенных поглотительных
приборов, заполненных 6 мл дистиллированной воды.
Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 1,2 л воздуха.
Срок хранения отобранных
проб - не более суток при температуре 10-15 °С.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение 20-30 мин) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р № 2, 100 мкг/мл, мл
|
Дистиллированная вода, мл
|
Содержание диоксанового спирта в градуировочном р-ре, мкг
|
1
|
0
|
5
|
0
|
2
|
0,05
|
4,95
|
5
|
3
|
0,15
|
4,85
|
15
|
4
|
0,2
|
4,8
|
20
|
5
|
0,3
|
4,7
|
30
|
6
|
0,5
|
4,5
|
50
|
7
|
1,0
|
4,0
|
100
|
Во все пробы шкалы прибавляют по 1,5 мл 0,2 %-ной хромотроповой кислоты,
после чего объем раствора в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1).
Растворы тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение
20-30 мин. После охлаждении пробирок в холодной воде через 5 мин измеряют
оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по
таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диоксанового
спирта в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение
измерения
По 5 мл раствора
поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки. Одновременно
фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровую чашку, заливают 5 мл
дистиллированной воды и оставляют на 5-10 мин, периодически помешивая
содержимое стеклянной палочкой. Фильтр тщательно отжимают, экстракт сливают в
колориметрическую пробирку и доводят дистиллированной водой до 5 мл. Затем к
пробам из поглотительных приборов и экстракту из фильтра прибавляют 1,5 мл 2
%-ного свежеприготовленного раствора хромотроповой кислоты, после чего объем
растворов в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1). Растворы
тщательно перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают и измеряют
оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение
концентрации диоксанового спирта проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию диоксанового
спирта (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а -
количество диоксанового спирта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное
по градуировочному графику, мкг;
в -
общий объем раствора пробы, мл;
б -
объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха л, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям,
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны Московской медицинской академией им.
И. М. Сеченова.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42275/
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|