4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций йодамида (3-ацетиламинометил-5-ацетамидо-2,4,6-трийодбензойной кислоты) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.372-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.372-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций йодамида (3-ацетиламинометил-5-ацетамидо-2,4,6-трийодбензойной кислоты) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                                       М. м. 627,9

3-Ацетиламинометил-5-ацетамидо-2,4,6-трийодбензойная кислота (йодамид)- белый кристаллический порошок. Т_пл. - 300 °С. Мало растворим в воде, растворим - в этаноле и метаноле, практически не растворим в эфире и хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое силикагеля на пластинках «Силуфол» с последующим денситометрированием окрашенных зон при 240 нм. R_f йодамида 0,23 ± 0,03.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 4,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м³ (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10,0 мг/м³.

Определению не мешают: йодкислота триомбрина, триомбрин, метиодамид.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр «Спекорд М-40» с приставкой

для измерения отражения с фотометрическим

шаром; денситометр «БИАН-170»

Аспирационное устройство «ЭА-30»

Фильтродержатели                                                                                 ТУ 95.72.05-77

Хроматографическая камера для ТСХ

размером 10 ´ 20 см                                                                               ГОСТ 23932-79Е

Пластинки для тонкослойной хроматографии

«Силуфол УФ-254» (ЧСФР)

Хроматоскоп

Стаканы химические, вместимостью 25 мл                                         ГОСТ 19908-80

Пробирки градуированные с притертыми

пробками, вместимостью 10 мл                                                            ГОСТ 10515-75

Колбы грушевидные, вместимостью 50 мл                                         ГОСТ 23932-79Е

Вакуумная установка

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74Е

Реактивы, растворы, материалы

Йодамид фармакопейный

Этиловый спирт                                                                                     ГОСТ 5963-67

н-Пропиловый спирт                                                                             ТУ 6-09-402-87

Аммиак водный, х. ч., 25 %-ный раствор                                            ГОСТ 3760-78

Этиловый эфир кислоты уксусной                                                       ГОСТ 22300-76

Подвижный растворитель: этилацетат - пропиловый

спирт - аммиак (55 : 35 : 20)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,10 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Рабочие стандартные растворы, содержащие 40 - 60 - 120 - 240 - 320 - 400 мкг/мл вещества готовят, соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб - 2-е недели.

Подготовка к измерению

На пластины «Силуфол УФ-254» наносят в виде точек (диаметр пятна не должен превышать 0,5 см) 0,1 мл стандартных растворов, содержащих 40 - 60 - 120 - 240 - 320 - 400 мкг/мл вещества, что соответствует 4,0 - 6,0 - 12,0 - 24,0 - 32,0 - 40,0 мкг йодамина. Пластины со стандартными образцами помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей этилацетат - н-пропанол - аммиак (55 : 35 : 20) мл. После поднятия подвижной фазы до конца пластинки, ее вынимают из камеры и сушат на воздухе 3 - 5 мин.

Для обнаружения йодамина пластинки смотрят под хроматоскопом и простым карандашом или иголкой очерчивают зоны пятен на пластинке. Затем интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре «Спекорд М-40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 240 нм. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение (Т) связаны между собой соотношением:

Д = -lg Т, где

Т - выражено в %, отсюда

По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 месяца или в случае изменения условий анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, добавляют в него 6 мл этанола и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 98 %.

Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл этанола и используют полученный раствор для анализа.

На линию старта пластинки «Силуфол УФ-254» (от края 1,5 см) наносят с помощью микропипетки 0,1 мл раствора пробы. Одновременно с пробой наносят «свидетель», содержащий 12,0 мкг йодамида. Пластинки обрабатывают так же как стандарты при построении градуировочного графика. Измеряют отражение пятен вещества на спектрофотометре «Спекорд М-40» при длине волны 240 нм. Затем вычисляют оптическую плотность и по градуировочному графику находят содержание йодамида в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию йодамида (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, используемой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор