Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.403-96 Измерение концентраций 1-циклогексилкарбонил-аминометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
1-циклогексилкарбонил-аминометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина методом
тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.0.403-96
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3,
ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию
Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены
труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова,
Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г.
Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.403-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
1-циклогексилкарбонил-аминометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М.
м. 348,9
1-Циклогексилкарбониламинометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолин
- белый кристаллический порошок. Тпл. -151 - 153 °С. Практически не
растворятся в воде, плохо растворим в ацетоне, хорошо - в хлористом метилене и
хлороформе.
В воздухе находится в виде паров
и аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе -
1,0 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на
хроматографировании вещества в тонком слое силикагеля на пластинках «Силуфол» с
последующим проявлением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании
окрашенных зон при 600 нм.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр и в раствор этанола с хлороформом в соотношении 3 :
1.
Нижний предел измерения вещества
в анализируемом объеме - 1,0 мкг.
Нижний предел измерения вещества
в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
от 0,5 до 10,0 мг/м3.
Определению не мешают:
дихлоргидрат 1-аминометил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолин, b-фенилэтиламид
хлоруксусной кислоты.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб - 2 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
«Спекорд М-40» с
приставкой для
измерения отражения с
фотометрическим
шаром; денситометр
«БИАН-170»
Аспирационное
устройство «ЭА-2С-М» ТУ
2-80-86
Фильтродержатели ТУ
95.72.05-77
Хроматографическая
камера для ТСХ
размером 10 ´
20 см ГОСТ
23932-79Е
Пластинки для
тонкослойной хроматографии
«Силуфол УФ-254»
(ЧСФР)
Стаканы химические,
вместимостью 25 мл ГОСТ
19908-80
Вакуумная установка
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ
20292-74Е
Поглотительный
сосуд Гернет
Реактивы,
растворы, материалы
1-Циклогексилкарбониламинометил-
2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолин
Этиловый спирт ГОСТ
5963-67
Хлороформ ГОСТ
20015-67
Метиловый спирт ГОСТ 6995-77
Кислота уксусная
ледяная ГОСТ 61-75
Кислота соляная, х.
ч., 10 %-ный раствор ГОСТ
3118-77
Калий марганцовокислый,
х. ч., 1,5 %-ный раствор ГОСТ
20490-77
Калий йодистый, ч.
д. а. ГОСТ 4232-74
Подвижный
растворитель: метиловый спирт (50 мл)
Проявляющий
реактив
Получение паров хлора. На
дно эксикатора, вместимостью 1,5 л наливают 50 мл 1,5 %-ного раствора калия
перманганата и 50 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и осторожно
перемешивают. Внутрь эксикатора кладут фарфоровую вкладку и закрывают
пришлифованной крышкой. Смесь готовят за 60 мин до определения. Эксикатор
должен находиться в вытяжном шкафу.
Раствор о-толидина. 160
мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500
мл дистиллированной водой и добавляют 1,0 г йодистого калия. Хранят в посуде
темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в смеси
этилового спирта с хлороформом (3 : 1) в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Стандартные растворы,
содержащие 10 - 20 - 40 - 80 - 120 - 200 мкг/мл вещества, готовят
соответствующим разбавлением смесью этанола с хлороформом (3 : 1) стандартного
раствора № 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в
холодильнике.
Фильтры АФА-ХА-10 ТУ
95-743-80
Отбор
проб воздуха
Воздух с объемным расходом 2
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 и поглотительный сосуд Гернет с 8 мл
смеси этанола с хлороформом в соотношении 3 : 1. Отбор проб проводят при
охлаждении (вода + лед). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
Срок хранения проб - сутки в холодильнике.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой и
раствор из поглотительного сосуда переносят в химический стакан, доводят смесью
этанола с хлороформом (3 : 1) объем до 10 мл и оставляют на 15 мин,
периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.
Степень десорбции с фильтра - 97 %.
Полученный раствор сливают в
грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 30 - 40 °С.
Сухой остаток растворяют в 1,0 мл смеси этанола с хлороформом в соотношении 3 :
1 и используют для анализа.
На линию старта пластинки
«Силуфол» (от края 1,5 см) наносят с помощью микропипетки по 0,1 мл растворов
пробы и шкалы стандартных растворов. Пластинку высушивают на воздухе в течение
3 мин, помещают в камеру для хроматографирования с метанолом и хроматографируют
восходящим методом. После того как фронт растворителя пройдет до конца
пластинки, ее вынимают из камеры и подсушивают на воздухе. Затем пластинку
обрабатывают парами воды (держат 2 мин над кипящей водяной баней) и переносят в
камеру с парами хлора, где выдерживают 15 мин. Для удаления паров хлора
пластинку высушивают в потоке теплого воздуха под феном в течение 2 мин. Далее
пластинку орошают раствором о-толидина (все операции осуществляют только в
вытяжном шкафу).
1-циклогексилкарбонил-аминометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолин
проявляется в виде темно-синего пятна с величиной Rf = 0,73. Затем пластинку
высушивают в токе теплого воздуха под феном и проводят количественное
определение, используя денситометрирование.
Интенсивность окраски пятен
вещества измеряют на спектрофотометре «Спекорд М-40» с приставкой для отражения
с фотометрическим шаром при длине волны 600 нм по отношению к фону. В качестве
фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой
концентрации измеряют отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение
(Т) связаны между собой соотношением:
Д
= -lg Т, где
Т - выражено в %, тогда
По средним результатам из 5-ти
определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в
мкг).
Проверка градуировочного графика
проводится не реже 1 раза в 3 месяца или в случае изменения условий анализа.
При использовании денситометра,
содержание вещества (в мкг) в анализируемом объеме находят по градуировочному
графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию вещества (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - масса вещества,
найденная в пробе, мкг;
в - общий объем раствора
пробы, мл:
б - объем раствора пробы,
используемой для анализа, мл;
V - объем исследуемой
пробы воздуха, приведенной к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
°С
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее
утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны
Определяемое вещество
|
Ссылка на источник
|
Аммония полифосфат
|
Методические указания на фотометрическое
определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58
|
Алюминия сульфат
|
Методические указания на
фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого
катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3
|
2,5-бифенилилендиацетат
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
Виндидат
|
Методические указания по измерению
концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе
рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182
|
Диэтилентриамин
|
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе
рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137
|
Дубитель хромовый
|
Методические указания на
фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979.
- С. 108
|
Дуниты
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235
|
Кобазол
|
Методические указания по фотометрическому
определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14
|
Кремния карбид
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
Полибутилентерефталат
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
Полимер кубовых остатков
ректификации стирола (термополимер «КОРС»)
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
В-фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)
|
Методические указания по
газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана,
трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23
|
Фториды редкоземельных
металлов
|
Методические указания по
ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в.
21. - М., 1986. - С. 269
|
Хлопковая мука
|
Методические указания по
фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. -
С. 139
|
Целлюлоза
микрокристаллическая
|
Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
Приложение 4
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид
Рис. 2
Ловушка-концентратор
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/43429
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|