4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций этилтиадиазола (5-этил-2-амино-1,3,4-тиадиазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.405-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.405-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций этилтиадиазола (5-этил-2-амино-1,3,4-тиадиазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                                                            М. м. 129,16

5-Этил-2-амино-1,3,4-тиадиазол (этилтиадиазол) - кристаллическое вещество серого цвета. Хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 4 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированном на фильтр.

Нижний предел измерения этилтиадиазола в хроматографируемом объеме (15 мкл) - 1,5 мкг.

Нижний предел измерения этилтиадиазола в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций этилтиадиазола в воздухе от 0,5 до 10 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф

«Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 64 мм,

внутренним диаметром 2 мм, заполненная

сорбентом «Силасорб 600» с размером зерен

5,0 мкм (ЧСФР)

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 мл                                                            ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками                                          ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Этилтиадиазол

Пропанол-2 (спирт изопропиловый), х. ч.                                          ТУ 6-09-402-87

Элюент: хлороформ - пропанол-2 (1 : 1)

Стандартный раствор этилтиадиазола с концентрацией 0,6 мг/мл готовят растворением 0,06 г этилтиадиазола в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-20                                                                            ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 250 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Жидкостный хроматограф готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют хроматографическую колонку промышленного изготовления.

Из стандартного раствора готовят соответствующим разбавлением элюентом градуировочные растворы с концентрациями этилтиадиазола от 0,1 до 2 мг/мл. Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку жидкостного хроматографа вводят по 15 мкл, что будет соответствовать от 1,5 до 30 мкг этилтиадиазола.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                         +20 °С

Скорость подачи элюента (хлороформ - пропанол-2 (1 : 1))              200 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора                                                                  254 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                             5 мм/мин

Чувствительность детектора                                                                 0,8

Диапазон измерения самописца                                                           100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                              15 мкл

Время удерживания этилтиадиазола                                                    2 мин

Элюирующий объем                                                                              390 мкл

Эффективность колонки по этилтиадиазолу                                       2500 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм²) от содержания этилтиадиазола в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и перемешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 96 %.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях и с тем же элюентом, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение этилтиадиазола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию этилтиадиазола (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание этилтиадиазола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор