Полное меню
ПРИЛОЖЕНИЕ
2
|
Содержание активного хлора в сухой хлорной извести, % |
20 |
22 |
24 |
26 |
28 |
30 |
32 |
Количество сухой хлорной извести на 100 л воды, кг |
25 |
23 |
21 |
19 |
18 |
17 |
16 |
Необходимое количество сухой хлорной извести после измельчения комков разбавляют небольшим количеством воды до получения кашицеобразной массы. Затем при энергичном помешивании приливают остальное количество воды, после чего взвесь отстаивают в течение суток в закрытом сосуде. Верхний отстоявшийся слой сливают и используют для испытаний.
5.3. Растворы для аэрозольной обработки
5.3.1. Для аэрозольной обработки применяют формалин-креолниовую смесь, состоящую из трех частей формалина и одной части креолина или ксилонафта, либо формалин (40 %-ный раствор формальдегида). Указанные средства применяют из расчета 10 мл раствора на 1 м3 камеры.
5.4. Дегазирующие растворы № 1 и 2, дезактивирующие № 3 и 4 готовят по специальным программам.
6. Методы контроля концентрации агрессивной среды
6.1. Общие положения
6.1.1. Фотоколориметрическое и нефелометрическое определение концентрации агрессивной среды производят на фотоэлектроколориметре КФО по нормативно-технической документации.
6.1.2. Построение калибровочной кривой для определения содержания компонентов в анализируемом объеме (проба) раствора на КФО производят в координатах «содержание агрессивной среды - оптическая плотность».
6.1.3. Отбор проб исследуемого воздуха для определения концентрации агрессивной среды производят с помощью аспиратора.
6.1.4. При повышенном содержании компонента агрессивной среды пробу разбавляют.
6.1.5. Концентрацию компонента специальной среды С в мг/м3 вычисляют по формуле
,
где V1 - общий объем раствора пробы в склянке для промывания газа, мл;
G - содержание компонента агрессивной среды в колориметрической пробирке, мг;
V - объем раствора пробы, взятый для анализа из склянки для промывания газа, мл;
V0 - объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л.
6.1.6. Концентрацию агрессивной среды определяют сложением результатов определений двух склянок для промывания газов.
6.2. Фотоколориметрическое определение концентрации аммиака в воздухе
Метод основан на образовании окрашенного в желто-бурый цвет соединения (подида димеркураммония) при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера.
6.2.1. Реактивы, растворы, посуда
Реактив Несслера по ГОСТ 4517-75.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,01 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая иона NH4+.
Для получения этой воды к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10 %-ной серной кислоты и снова перегоняют. Первые 100-200 мл отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее с реактивом Несслера на содержание иона NH4+.
Основной стандартный раствор хлористого аммония № 1, 1 мл которого соответствует 1 мг аммиака: 0,7868 г хлористого аммония растворяют в 250 мл воды.
Стандартный раствор № 2, содержащий 0,1 мг/мл аммиака:
10 мл стандартного раствора № 1 разбавляют водой до объема 100 мл.
Стандартный раствор № 3, содержащий 0,01 мг/мл аммиака:
1 мл стандартного раствора № 1 разбавляют в мерной колбе водой до объема 100 мл.
Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.
Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 250 мл.
Измененная редакция (Изм. № 1).
6.2.2. Отбор проб
Поглощение аммиака производят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл серной кислоты 0,01 н, при этом необходимо отобрать не менее 0,5 л газовоздушной смеси.
6.2.3. Определение концентрации
В колориметрические пробирки переводят 0,1-5 мл раствора. Объем доводят поглотительным раствором до 5 мл. Прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера в пробирки с эталонным раствором и пробой. Содержимое встряхивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм и синим светофильтром на фоне контрольного раствора. Содержание аммиака в растворе находят по калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 2.
6.2.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5 настоящего приложения.
Таблица 2
Реактив или раствор |
Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания |
|||||||
Реактив для контроля |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Раствор аммиака № 3, мл |
- |
0,20 |
0,40 |
0,60 |
0,80 |
- |
- |
- |
Раствор аммиака № 2, мл |
- |
- |
- |
- |
- |
0,10 |
0,30 |
0,50 |
Серная кислота 0,01 н раствор, мл |
5,00 |
4,80 |
4,60 |
4,40 |
4,20 |
4,90 |
4,70 |
4,50 |
Реактив Несслера, мл |
Во все пробирки по 0,5 мл |
|||||||
Содержание аммиака, мг |
- |
0,002 |
0,004 |
0,006 |
0,008 |
0,010 |
0,030 |
0,050 |
6.3. Определение аммиака объемным методом
Метод основан на поглощении аммиака титрованным раствором серной кислоты. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором щелочи в присутствии индикатора. По количеству связавшейся серной кислоты и по объему пропущенного газа рассчитывают содержание аммиака в газе.
6.3.1. Реактивы, растворы, посуда
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,1 н раствор или 0,01 н.
Натрия гидроокись ч.д.а. по ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
Индикатор лакмоид 0,2 %-ный спиртовой раствор.
Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.
Пипетки по ГОСТ 20292-74 5, 10 мл.
Измененная редакция (Изм. № 1).
6.3.2. Отбор проб
Поглощение паров аммиака производят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл серной кислоты.
6.3.3. Определение концентрации
Содержимое каждой склянки переносят количественно (без потерь) в две колбы, тщательно ополаскивают их небольшими порциями воды и титруют раствором щелочи в присутствии индикатора. Конец титрования определяют по переходу окраски из розовой в синию.
6.3.4. Обработка результатов
Концентрацию аммиака С в мг/м3 вычисляют по формуле
,
где V1 - объем раствора серной кислоты, взятой в склянку для промывания газа, мл;
V2 - объем раствора щелочи, пошедший на титрование, мл;
K1 - нормальность раствора серной кислоты, Н;
К2 - нормальность раствора щелочи, Н;
V0 - объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л.
6.4. Фотоколориметрическое определение концентрации сероводорода в воздухе
Метод основан на поглощении сероводорода из воздуха раствором арсенита натрия, приготовленным на растворе карбоната аммония.
В растворе образуется устойчивая сульфосоль аммония, которая при прибавлении кислого раствора нитрата серебра переходит в сульфосоль серебра, быстро разлагающуюся до сульфида серебра.
Раствор, содержащий сульфид серебра, приобретает желто-бурую окраску, интенсивность которой зависит от количества сульфида серебра в растворе.
Для сравнения сульфида серебра в качестве стандартного раствора вместо быстро окисляющегося раствора сероводорода или сульфида натрия применяют раствор тиосульфата натрия.
6.4.1. Реактивы, растворы, посуда
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75.
Арсенит натрия ч.д.а.
Кислота серная плотностью 1,82-1,83 по ГОСТ 4204-77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75:
1 г нитрата серебра растворяют в 80 мл дистиллированной воды, осторожно добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, после охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 100 мл; выпавший осадок отфильтровывают.
Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н раствор.
Крахмал по ГОСТ 10163-76, 1 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Поглотительный раствор: 5 г карбоната аммония растворяют в 100 мл, в полученный раствор вносят 2 г арсенита натрия. После полного растворения соли раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем водой до метки.
Стандартный раствор № 1, содержащий 0,1 мг/мл сероводорода; 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют 3 мл этого раствора в колбе вместимостью 100 мл. Раствор сохраняется 10 дней.
Стандартный раствор № 2, соответствующий 0,01 мг/мл сероводорода: стандартный раствор № 1 разбавляют водой в соотношении 1:10. Раствор сохраняется 1-2 дня.
Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.
Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5, 10 мл.
Измененная редакция (Изм. № 1).
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 1000 мл.
6.4.2. Отбор проб
Воздух со скоростью 0,25-0,33 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл поглотительного раствора. Отбирают не менее 0,5 л воздушной смеси.
6.4.3. Определение концентрации
Из склянки для промывания газа отбирают 0,1-5 мл пробы. Объем доводят поглотительным раствором до 5 мл. В пробирки с пробой и контрольным раствором добавляют по 1 капле раствора крахмала и по 1 мл раствора нитрата серебра, после этого через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете толщиной слоя 10 мл относительно контрольного раствора при длине волны 364 им. Содержание сероводорода находят по калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 3.
6.4.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.
Таблица 3
Реактив или раствор |
Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания |
||||||||
Реактив для контроля |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Раствор сероводорода № 2, мл |
- |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
- |
- |
- |
Раствор сероводорода, № 1, мл |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
Поглотительный раствор, мл |
5 |
4,8 |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
4,0 |
4,8 |
4,7 |
4,6 |
Раствор крахмала, 1 %-ный раствор |
По 1 капле во все пробирки |
||||||||
Нитрат серебра, 1 %-ный раствор |
По 1 мл во все пробирки |
||||||||
Содержание сероводорода, мг |
- |
0,002 |
0,004 |
0,006 |
0,008 |
0,010 |
0,020 |
0,030 |
0,040 |
6.5. Нефелометрическое определение концентрации хлористого водорода в газовоздушной смеси
Метод основан на образовании хлорида серебра. По степени помутнения раствора определяют концентрацию хлористого водорода.
6.5.1. Реактивы, растворы, посуда
Калий хлористый по ГОСТ 4234-76.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1 %-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 10 %-ный раствор.
Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.
Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336-82.
Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5, 10 мл.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 1000 мл.
Стандартный раствор хлорида калия: 0,2043 г хлорида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л; 1 мл этого раствора соответствует 0,1 мг. Все реактивы готовят на дистиллате, свободном от ионов хлора.
Измененная редакция (Изм. № 1).
6.5.2. Отбор проб
Исследуемую газовоздушную смесь со скоростью 1 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа с 5 мл дистиллата в каждой.
6.5.3. Определение концентрации
Растворы из каждой склянки анализируют отдельно. В колориметрическую пробирку переносят 0,1-3 мл пробы. Добавляют 1 мл 10 %-ной азотной кислоты и 0,5 мл нитрата серебра. Содержимое встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора при длине волны 364 нм. Содержание хлористого водорода в растворе определяют по калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 4.
Таблица 4
Реактив или раствор |
Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания |
||||||
Реактив для контроля |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Стандартный раствор хлорида калия, мл |
- |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Поглотительный раствор, мл |
5 |
4,9 |
4,8 |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
4,0 |
Азотная кислота, 10 %-ный раствор, мл |
Во все пробирки по 1 мл |
||||||
Нитрат серебра, 1 %-ный раствор, мл |
Во все пробирки по 0,5 мл |
||||||
Содержание хлористого водорода, мг |
- |
0,01 |
0,02 |
0,04 |
0,06 |
0,08 |
0,10 |
6.5.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.
6.6. Фотоколориметрическое определение концентрации двуокиси азота
Метод основан на поглощении двуокиси азота раствором щелочи и фотоколориметрическом определении нитрит-иона реакции Грисса-Илосвая.
6.6.1. Реактивы, растворы, посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,05 н раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.
Реактив Грисса-Илосвая по МРТУ 6-09-3085-66, 5 %-ный водный раствор.
Натрий азотистокислый х.ч. по ГОСТ 4197-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.
Пробирки колориметрические плоскодонные по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла.
Стандартный раствор № 1: 0,015 г химически чистого азотистокислого натрия растворяют в 100 мл дистиллированной воды; 1 мл этого раствора соответствует 0,1 мг окислов азота. Раствор пригоден к употреблению в течение 6 месяцев.
Стандартный раствор № 2: стандартный раствор № 1 разбавляют 0,05 н раствором щелочи. Раствор пригоден к употреблению один месяц.
Измененная редакция (Изм. № 1).
6.6.2. Отбор проб
В две склянки для промывания газа наливают по 10 мл раствора 0,05 н щелочи и с помощью аспиратора со скоростью 1,0 л/мин протягивают газовоздушную смесь.
6.6.3. Определение концентрации
0,1-5 мл пробы из каждой склянки вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы менее 5 мл доводят до 5 мл 0,05 раствором щелочи, добавляют 1 мл реактива Грисса-Илосвая, встряхивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм и с зеленым светофильтром относительно контрольного раствора. Содержание двуокиси азота находят по калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивагента приведены в табл. 5.
Таблица 5
Реактив или раствор |
Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания |
|||||
Реактив для контроля |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
Стандартный раствор № 2, мл |
- |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Едкая щелочь, 0,05 н раствора, мл |
5 |
4,8 |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
4,0 |
Реактив Грисса-Илосвая, мл |
Во все пробирки по 1 мл |
|||||
Содержание двуокиси азота, мг |
- |
0,0002 |
0,0004 |
0,0006 |
0,0008 |
0,0010 |
6.6.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.
6.7. Определение двуокиси азота объемным методом
Метод основан на поглощении двуокиси азота щелочью. Избыток щелочи оттитровывают серной кислотой соответствующей нормальности.
Разность между количеством щелочи, взятой для поглощения, и количеством щелочи, пошедшей на титрование серной кислоты, соответствует тому количеству щелочи, которое пошло на поглощение двуокиси азота.
6.7.1. Реактивы, растворы, посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 или 0,01 н раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-71, 0,1 н или 0,01 н раствор.
Индикатор смешанный: 0,12 г метилрота растворяют в 50 мл спирта, 0,082 г метиленового голубого растворяют в 50 мл спирта, оба раствора смешивают.
Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.
Пипетки по ГОСТ 20292-74 1, 5, 10 мл.
Измененная редакция (Изм. № 1).
6.7.2. Отбор проб
Поглощение двуокиси азота производят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл раствора щелочи.
6.7.3. Определение концентрации
Содержимое каждой склянки переносят количественно (без потерь) в две колбы, тщательно ополаскивают их небольшими порциями воды и титруют раствором кислоты в присутствии смешанного индикатора. Конец титрования определяют по переходу окраски из зеленой в фиолетовую.
6.7.4. Обработка результатов
Концентрацию двуокиси азота С в мг/м3 вычисляют по формуле
,
где V1 - объем раствора гидроокиси натрия, взятого для поглощения двуокиси азота, мл;
K1 - нормальность раствора едкого натрия, Н;
V2 - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, мл;
К2 - нормальность раствора кислоты, Н;
V0 - объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л.
6.8. Фотоколориметрическое определение хлора
Метод основан на вытеснении хлором эквивалентного количества иода из раствора иодида калия и фотоколориметрическом определении его по реакции с диметил-п-фенилендиамином.
6.8.1. Реактивы, растворы, посуда
Иод - по техническим условиям, утвержденным в установленном порядке, 0,1 н раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 1 %-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Диметил-п-фенилендиамин солянокислый по ТУ 6-09-1828-72, 0,1 %-ный спиртовой раствор.
Стандартный раствор иода № 1 с содержанием 0,25 мг/мл: 1 мл 0,1 н раствора иода вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят раствором иодида калия до метки.
Стандартный раствор иода № 2 с содержанием 0,005 мг/мл 1 мл раствора № 1 вносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают до метки раствором иодида калия.
Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.
Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 мл.
Колориметрические пробирки по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла высотой 150 мм диаметром 15 мм.
Пипетки по ГОСТ 20292-74 на 1, 5 и 10 мл.
Измененная редакция (Изм. № 1).
6.8.2. Отбор проб
Исследуемую газовоздушную смесь со скоростью 0,5 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл раствора иодида калия.
6.8.3. Определение концентрации
В склянку с исследуемым раствором вносят 1 мл раствора диметил-п-фенилендиамина, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм и зеленым светофильтром на фоне контрольного раствора, содержание хлора в пробе находят по калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 6.
Таблица 6
Реактив или раствор |
Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания |
||||||||
Реактив для контроля |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Стандартный раствор № 2, мг* |
- |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
6,0 |
8,0 |
10,0 |
Раствор иодида калия, мл |
10 |
9,5 |
9,0 |
8,0 |
7,0 |
6,0 |
4,0 |
2,0 |
- |
Раствор диаметил-фенилендиамина, мл |
Во все пробирки по 1 мл |
||||||||
Содержание иода, мг |
- |
0,0025 |
0,005 |
0,010 |
0,015 |
0,020 |
0,030 |
0,040 |
0,050 |
Соответствующее содержание хлора, мг |
- |
0,0007 |
0,0014 |
0,0028 |
0,0042 |
0,0056 |
0,0084 |
0,0112 |
0,14 |
* 1 мл раствора № 2 соответствует содержанию хлора - 0,0014 мг/мл. |
6.9. Нефелометрическое определение концентрации сернистого ангидрида
Метод основан на окислении сернистого ангидрида в водной среде хлоратом калия до серной кислоты, ее реакции с хлоридом бария и нефелометрическом определении образующегося сульфата бария.
6.9.1. Реактивы, растворы, посуда
Поглотительный раствор, 40 %-ный раствор хлората калия: 4 г перекристаллизованного хлорита калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды, в которой не содержится сульфатов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,3 %-ный раствор.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 5 %-ный раствор.
Спирт этиловый 96° по ГОСТ 18300-72.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 4145-74.
Составной реактив: три объема этиленгликоля смешивают с одним объемом 5 %-ного раствора хлористого бария и тремя объемами этилового спирта. Величину рН смеси доводят до 2,5 - 2,8 добавлением по каплям концентрированной соляной кислоты. Реактив готовят не менее чем за два дня до употребления, годен к применению два месяца.
Стандартный раствор с содержанием сернистого газа 0,1 мг/мл: 0,0272 г сульфата калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.
Колориметрические пробирки (120´15 мм) из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82.
Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5, 10 мм.
Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100 мм.
Измененная редакция (Изм. № 1).
6.9.2. Отбор проб
Газовоздушную смесь со скоростью 2 л/мин протягивают через две склянки для промывания газа, содержащие по 5 мл поглотительного раствора.
6.9.3. Определение концентрации
0,1-3 мл пробы отбирают в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования пузырьков. Через 5 мин замеряют интенсивность отраженного света в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 364 нм по сравнению с контрольной суспензией. Содержание сернистого газа в пробе находят по калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 7.
Таблица 7
Реактив или раствор |
Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания |
||||||
Реактив для контроля |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Стандартный раствор, мл |
- |
0,03 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
Поглотительный раствор, мл |
3 |
2,97 |
2,95 |
2,9 |
2,8 |
2,6 |
2,4 |
Составной реактив, мл |
Во все пробирки по 2 мл |
||||||
Содержание сернистого газа, мг |
- |
0,003 |
0,005 |
0,010 |
0,020 |
0,04 |
0,06 |
6.9.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.
6.10. Нефелометрическое определение серного ангидрида и тумана серной кислоты
Метод основан на взаимодействии серной кислоты с хлоридом бария, в результате образуется нерастворимый в воде сульфат бария. Интенсивность помутнения раствора пропорциональна количеству серной кислоты.
6.10.1. Реактивы, растворы, посуда
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,3 %-ный раствор.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 5 %-ный раствор.
Спирт этиловый 96° по ГОСТ 18300-72.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.
Калий сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 4145-74.
Составной реактив: три объема этиленгликоля смешивают с одним объемом 5 %-ного раствора хлористого бария и тремя объемами этилового спирта.
Значение рН смеси доводят до 2,5 - 2,8 добавлением по каплям концентрированной соляной кислоты.
Реактив готовят не менее чем за два дня до употребления. Годен к применению два месяца.
Стандартный раствор № 1: 0,1776 г перекристаллизованного сернокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. 1 мл раствора соответствует 1 мг серной кислоты.
Стандартный раствор с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением.
Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.
Колориметрические пробирки (120´15 мм) из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82.
Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100 мл.
Измененная редакция (Изм. № 1).
6.10.2. Отбор проб
Исследуемый воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 5 мл поглотительного раствора.
6.10.3. Определение концентрации
0,1-3 мл пробы отбирают в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования воздушных пузырьков. Через 5 мин определяют интенсивность помутнения раствора в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора при длине волны 364 нм. Содержание серного ангидрида и тумана серной кислоты в пробе находят по калибровочному графику.
Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 8.
6.10.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.
Таблица 8
Реактив или раствор |
Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания |
|||||
Реактив для контроля |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
Стандартный раствор № 2, мл |
- |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
Поглотительный раствор, мл |
3 |
2,9 |
2,8 |
2,6 |
2,4 |
2,2 |
Составной реактив, мл |
Во все пробирки по 2 мл |
|||||
Содержание серного ангидрида и тумана серной кислоты, мг |
- |
0,01 |
0,02 |
0,04 |
0,06 |
0,08 |
6.11. Колориметрическое определение концентрации озона
Метод основан на реакции озона с иодистым калием. В результате реакции выделяется иод, который при взаимодействии с солянокислым диметил-п-фенилендиамином образует продукт, окрашенный в розово-фиолетовый цвет.
6.11.1. Реактивы, раствор, посуда
Фиксанал иода 0,01 н.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 1 %-ный раствор.
Диметил-п-фенилендиамин солянокислый по нормативно-технической документации, 0,02 % -ный раствор свежеприготовленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.
Стандартный раствор с содержанием 0,01 мг/мл иода: из фиксанала готовят 0,01 н раствор иода, 0,8 мл этого раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят поглотительным раствором (иодид калия) до метки.
В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг иода.
Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.
Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 мл.
Колориметрические пробирки по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла высотой 120 мм диаметром 15 мм.
Пипетки по ГОСТ 20292-74 на 1, 5 и 10 мл.
Измененная редакция (Изм. № 1).
6.11.2. Отбор проб
Исследуемую газовоздушную смесь со скоростью 0,5-1 л/мин протягивают через склянку для промывания газа, содержащую 10 мл 1 %-ного раствора иодида калия.
6.11.3 Определение концентрации
0,1-5 мл пробы из склянки для промывания газа вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы менее 5 мл доводят до 5 мл 2 %-ным раствором иодида калия.
Одновременно готовят стандартные сочетания растворов. Состав этих сочетаний и соответствующие им содержания иода приведены в табл. 9.
Таблица 9
Реактив или раствор |
Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания |
|||||
Реактив для контроля |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
Стандартный раствор, мл |
- |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Поглотительный раствор, мл |
5 |
4,8 |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
4 |
Содержание иода, мг |
- |
0,002 |
0,004 |
0,006 |
0,008 |
0,001 |
Во все пробирки шкалы стандартов и в пробу прибавляют по 0,5 мл 0,02 %-ного раствора солянокислого диметил-п-фенилендиамина и перемешивают. Через 10 - 15 мин сравнивают окраску проб со шкалой стандартов.
6.11.4. Обработка результатов
Концентрацию озона С в мг/м3 вычисляют по формуле
,
где V1 - общий объем раствора пробы в склянке для промывания газа, мл;
G - содержание иода в колориметрической пробирке, мг;
V - объем раствора пробы, взятый для анализа из склянки для промывания газа, мл;
V0 - объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л.
189 - коэффициент пересчета иода на озон.
6.12. Концентрацию амила н гептила определяют по нормативно-технической документации.
Параметры испытательного режима для изделий по п. 2.4.2 настоящего стандарта определяют по номограмме, представленной на чертеже настоящего приложения.
Номограмма построена в пяти горизонтально сопряженных квадрантах. Во втором, третьем и пятом квадрантах из начала координат в верхний правый, а в четвертом квадранте в нижний, правый угол проведены пунктирные, линии - направляющие прямые.
В первом квадранте номограммы на горизонтальной шкале указаны возможные значения массовой концентрации агрессивных сред в эксплуатации Сэ, мг/м3, каждая наклонная линия соответствует определенному значению массовой концентрации агрессивной среды при испытании Си, мг/м3.
Во втором квадранте каждая наклонная линия соответствует коэффициенту т, определённому для конкретной агрессивной среды.
В третьем квадранте каждая наклонная линия соответствует возможному значению времени воздействия агрессивной среды в эксплуатации tэ лет. На вертикальной шкале указана продолжительность испытания изделия t¢и, сут., при заданном времени tэ, получаемая при форсировании только массовой концентрацией агрессивной среды.
Если время испытаний t¢и получилось больше 100 сут, то уменьшение продолжительности испытаний до желаемого значения получают увеличением значений температуры и относительной влажности агрессивной среды при испытании по отношению к их эффективным значениям в эксплуатации.
Если испытания проводят при форсировании только концентрации, то значения температуры и относительной влажности при испытании должны соответствовать их эффективным значениям при эксплуатации, установленным в стандартах или технических условиях на изделия конкретных серий или типов или определяемым по ГОСТ 21126-75.
Измененная редакция (Изм. № 1).
В четвертом и пятом квадрантах каждая наклонная линия соответствует возможным эффективным значениям относительной влажности hэ, %, и температуры Тэ, °С, в эксплуатации.
На вертикальной шкале в пятом квадранте указана продолжительность испытаний изделий tи, сут, при заданном времени tэ, получаемая форсированием концентрации, температуры и относительной влажности агрессивной среды. Значения температуры и относительной влажности агрессивной среды в испытаниях равны Ти = (50±2)°С, hи = (97±3) %.
Измененная редакция (Изм. № 1).
Возможные значения продолжительности испытаний находятся в интервале 3 - 100 сут включительно. Если при определении времени его значение не попадает в этот интервал, то есть соответствует тому, что либо tи > 100 сут, либо tи < 3 сут, то следует изменить величину испытательной концентрации: в первом случае - увеличить; во втором - уменьшить; при этом не рекомендуется выбирать значение испытательной концентрации больше 5000 мг/м3.
Продолжительность испытаний определяют с помощью коэффициента т в зависимости от среды, в которой установлена эксплуатация изделия.
Порядок определения времени испытания изделия с помощью номограммы.
Задано: Сэ = 5 мг/м3, hэ = 80 %, Тэ = 27 °С, tэ = 25 лет.
Агрессивная среда NO2.
Испытания проводят при концентрации NO2 Си = 500 мг/м3.
Измененная редакция (Изм. № 1).
Номограмма определения времени испытаний изделия для заданного времени воздействия среды
Измененная редакция (Изм. № 1).
Продолжительность испытаний определяют в последовательности, указанной ниже (на номограмме - указана стрелками):
через деление с пометкой 5 на шкале Сэ проводят вертикаль до пересечения с наклонной прямой с пометкой Си = 500 (точка 1);
из точки 1 проводят горизонталь до пересечения с линией т = 1,02 (NO2) (точка 2);
из точки 2 проводят вертикаль до пересечения с направляющей прямой второго квадранта (точка 3);
из точки 3 проводят горизонталь до наклонной линии с пометкой tэ = 25 лет (точка 4);
из точки 4 проводят вертикаль до пересечения с направляющей прямой третьего квадранта (точка 5);
из точки 5 проводят горизонталь. На правой вертикальной шкале третьего квадранта получают продолжительность испытаний tи при форсировании только концентрацией. Полученное значение t¢и = 68 сут., т.е. можно проводить испытания в режиме Ти = Тэ = 27°С, hи = hэ = 80 % Си = 500 мг/м3 в течение 68 сут. Однако этот режим довольно продолжительный и его можно сократить, проводя испытания при Ти = (50±2) °С, tи = (98±2) %. По номограмме определяют продолжительность испытаний tи, для этого:
горизонталь, проведенную из точки 5, продолжают до линии с пометкой tэ = 80 (точка 6);
из точки 6 проводят вертикаль до пересечения с направляющей прямой четвертого квадранта (точка 7);
из точки 7 проводят горизонталь до линии с пометкой Тэ = 27 °С (точка 8);
из точки 8 проводят вертикаль до пересечения с направляющей прямой пятого квадранта (точка 9);
из точки 9 проводят горизонталь до пересечения с вертикальной шкалой пятого квадранта, по которой определяют значение tи. В данном случае продолжительность испытаний в режиме Ти = (50±2) °C, hи = (98±2) %, Cи = 500 мг/м3 составляет tи = 12 сут.
Все представленные на номограмме шкалы являются неравномерными. Для определения испытательного режима, соответствующего промежуточным значениям переменных, необходимо построение прямых, отвечающих заданным промежуточным значениям.
Расположен в: |
---|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/6888
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
© Антон Серго, 1998-2024.
|
Разработка сайта |
|