"ГОСТ Р 72165-2025 (ИСО 728:2021). Национальный стандарт Российской Федерации. Кокс. Ситовый анализ класса крупности менее 20 мм"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 01.07.2025 N 646-ст)

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (АО "ВУХИН") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 395 "Кокс и продукты коксохимии"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2025 г. N 646-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 728:2021 "Кокс. Анализ крупности путем рассева" ("Coke - Size analysis by sieving", MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3), а также путем изменения и включения дополнительных положений (фраз, слов, ссылок) для учета потребностей национальной экономики и/или особенностей национальной стандартизации, выделенных в тексте курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения распределения по крупности пробы кокса, пекового кокса и термоантрацита с размером кусков менее 20 мм. Этот метод предусматривает два способа проведения испытания:

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 27588-2020 (ISO 579:2013) Кокс каменноугольный. Метод определения общей влаги

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1:90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

Пробу кокса подвергают ситовому анализу по установленной методике, и результаты выражают в кумулятивных процентах по массе кокса, оставшегося на ситах с различными размерами отверстий.

4.1 Лабораторные сита из металлической сетки по ГОСТ Р 51568 с квадратными (с размерами ячейки 16 и 8 мм) или круглыми отверстиями.

Примечание - Допускается применением сит с сетками по ГОСТ 2715, ГОСТ 3306 и ГОСТ 3826, а также использование сита с круглыми диаметром 20 и 10 мм или квадратными отверстиями, изготовленные из перфорированных листов толщиной 1,5 - 3,0 мм. Допускается применять перфорированные или проволочные лабораторные сита с квадратными отверстиями размером 10 x 10, 8 x 8 и 1 x 1 мм.

4.3 Легкие контейнеры из некоррозионного металла или пластмассы для пробы кокса и отдельных фракций. Наибольший контейнер должен вмещать 20 кг пробы.

4.4 Весы для взвешивания пробы по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1 массой до 30 кг. Погрешность взвешивания не должна превышать 0,1% максимальной массы пробы или 10 г. Принимают меньшую из этих значений.

Проба должна быть представительной. Отбирают пробу в соответствии с требованиями, указанными в ГОСТ 23083. Для кокса, содержащего значительное количество кусков (свыше 20%) размером более 10 мм, масса пробы должна быть 20 кг. Всю пробу подвергают ситовому анализу (см. ГОСТ 2669).

Влагу определяют по ГОСТ 27588. При повышенном содержании влаги отдельные фракции (классы) кокса будут иметь различное содержание влаги. Это приводит к погрешности при определении гранулометрического состава в результате прилипания мелких частиц к крупным. Поэтому если средняя массовая доля влаги в коксе превышает 5% или если о ней можно судить по внешнему виду, кокс перед определением подсушивают до содержания влаги не более 5%.

Перед началом испытания пробу кокса высушивают при температуре (200 +/- 10) °C до воздушно-сухого состояния. Проверку осуществляют по рабочей влажности кокса после сушки.

Пробу взвешивают на весах с погрешностью взвешивания не более 10 г от веса пробы. Оба сита (см. 4.1) или два сита из сит (см. 4.2) помещают одно над другим на соответствующей раме, причем сито с наибольшими отверстиями помещают сверху. Под ситом с меньшими отверстиями устанавливают лоток.

На верхнее сито насыпают такое количество кокса, высушенного до воздушно-сухого состояния, чтобы оно не закупорило отверстия сита. Как правило, сита следует заполнять не более чем на 75%. Сито встряхивают вручную (см. примечание) до тех пор, пока кокс не перестанет проходить сквозь отверстия. Удаляют верхнее сито, переносят надрешетный продукт во взвешенный контейнер и повторяют ту же процедуру с коксом, оставшимся на нижнем сите. Заменяют пустые сита на раме. Повторяют операцию до тех пор, пока вся проба не будет обработана таким образом. Кокс после каждой операции помещают в соответствующие контейнеры.

Каждый контейнер с коксом взвешивают на весах с погрешностью взвешивания не более 10 г от веса пробы и рассчитывают общую массу кокса, оставшегося на каждом сите после просеивания.

Кокс, прошедший через нижнее сито, помещают в контейнер известной массы и взвешивают.

Примечание - Механическое встряхивание может быть применено при условии, что кокс при этом не будет дробиться и результаты не будут отклоняться от результатов, полученных при встряхивании вручную.

Перед началом испытания пробу кокса высушивают при температуре 200 °C.

Пробу взвешивают с точностью до 0,1%. Рекомендуется проводить ситовый анализ в две стадии, если необходимо использовать сита с полным рядом отверстий, например:

Размер сит с отверстиями 1 мм и более, как правило, будет больше размера сит с меньшими отверстиями.

При перемещении пробы с сит с большим размером на сита с меньшим размером может возникнуть необходимость уменьшить массу материала до известной пропорции и просеивать эту пробу с известной уменьшенной массой через сита меньшего диаметра, повторяя ту же процедуру рассева.

Сита располагают в нисходящем порядке по размерам и устанавливают собирающий поддон. Пробу переносят на верхнее сито, закрывают крышкой и встряхивают весь набор сит в течение 5 мин.

После встряхивания каждое сито по очереди очищают, начиная с сита с наибольшими отверстиями, опрокидывая его над бумагой или лотком, постукивая по боковой стороне и тщательно очищая верхнюю поверхность сита. Все частицы, скопившиеся при чистке сита, добавляют к надрешетному продукту на лотке или бумаге. Заменяют сито в наборе и переносят материал на бумаге или в лотке обратно на сито.

Процедуру рассева повторяют в течение 5 мин, переносят надрешетный продукт с каждого сита в контейнер с известной массой, добавляя весь отделившийся во время чистки материал, и определяют массу каждой части.

7.1 Расчет

Записывают массу каждого класса крупности. Масса фракции m₁, кг, на первом сите равна кумулятивной массе на первом сите M₁, кг

Выход фракции m_ф рассчитывают по формуле

где m_n - масса фракции на n-м сите, кг;

m_нач - начальная масса пробы, кг.

Кумулятивную массу M_кум на каждом сите, начиная с сита с наибольшим размером отверстий, рассчитывают по формуле

где m_n - масса фракции на n-м сите, кг;

M_{n - 1} - кумулятивная масса предшествующего сита, кг.

Потерю массы, т.е. разность общих масс пробы до и после испытания, также записывают. Потеря массы означает потерю пробы, чего не должно происходить. Если потеря составляет не более 1% первоначальной массы пробы, ее добавляют к массе кокса наименьшей крупности. Если потеря более 1% первоначальной массы, результаты ситового анализа будут недействительными.

Каждую кумулятивную массу выражают в процентах от общей массы.

Если проба кокса была подвергнута делению во время ситового анализа, результаты, полученные при испытании этих уменьшенных проб, умножают на коэффициент соответствующих масс для увязывания этих результатов с первоначальной пробой кокса. Коэффициент при делении пробы K_д рассчитывают по формуле

где m_об - масса объединенной пробы, подвергнутой анализу, кг (20 кг - см. раздел 5);

m_д - масса пробы после сокращения (деления), кг (1,5 кг - см. раздел 5).

Пример - .

Результаты записывают с точностью до 10 г и 0,1% (по массе).

Для всех методов рассева арифметический средний размер вычисляют, исходя из результатов ситового анализа кокса.

Средний размер кусков кокса d_ср, мм, вычисляют по формуле

где a, b, c, d, ..., h, j - размер отверстий сит, мм;

B, C, D, ..., H, J - кумулятивные проценты;

k - воображаемое сито с отверстием, равным 0.

Примечания

2 Другие методы расчета или графические методы могут привести к несколько иным результатам, поэтому при сравнении результатов испытания различных проб важно применять один и тот же метод расчета.

7.2 Точность метода

7.2.1 Повторяемость

Расхождения результатов двух определений среднего размера куска (см. 7.1), полученных в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с применением одного и того же оборудования на пробах, составленных из частных проб, взятых из одной грузовой партии кокса, не должны превышать 2,5 мм.

7.2.2 Воспроизводимость

Для определений, проводимых в различных лабораториях, допустимые расхождения не устанавливают, поскольку при транспортировании проба кокса может дробиться, вследствие чего меняется ее гранулометрический состав.

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

- идентификацию испытуемого продукта;

- ссылку на применяемый метод;

- результаты и способ их выражения;

- отклонения, замеченные в процессе определения;

- все операции, не включенные в настоящий стандарт или являющиеся необязательными.