"ГОСТ Р 702.3.004-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Российская система качества. Пасты зубные с заявленным отбеливающим действием. Потребительские испытания"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 03.06.2021 N 507-ст)

1 РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией "Российская система качества" (Роскачество)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 702 "Российская система качества"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 июня 2021 г. N 507-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт распространяется на зубные пасты с заявленным отбеливающим действием, реализуемые в розничной торговле (далее - зубные пасты), и устанавливает требования к показателям качества, определяемым при потребительских испытаниях в соответствии с ГОСТ Р 54941.

Настоящий стандарт не применяют в целях производства и обязательной оценки соответствия зубных паст.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1936 Чай. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7983 Пасты зубные. Общие технические условия

ГОСТ 9733.1 Материалы текстильные. Метод испытания устойчивости окраски к свету

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27460 Трубки, капилляры и палочки из боросиликатного стекла 3,3. Общие технические условия

ГОСТ 29188.0-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний

ГОСТ Р 702.0.001 Российская система качества. Система стандартов. Общие положения

ГОСТ Р 52379 Надлежащая клиническая практика

ГОСТ Р 54884 Добросовестная практика в области защиты прав потребителей. Термины и определения

ГОСТ Р 54941/Руководство ИСО/МЭК 46:1985 Сравнительные испытания потребительских товаров и связанных с ними услуг. Общие принципы

ГОСТ Р 58165 (ISO/TR 28642:2016) Стоматология. Руководство по измерениям цвета

ГОСТ Р 58185 Закупка образцов для проведения потребительских испытаний продукции. Руководство по добросовестной практике

ГОСТ Р ИСО 1942 Стоматология. Терминологический словарь

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 702.0.001, ГОСТ Р 54884, ГОСТ Р 58165, ГОСТ Р ИСО 1942, а также следующие термины с соответствующими определениями и уточнениями:

3.1 деминерализация: Патологический процесс потери зубной тканью минеральных компонентов, вследствие чего возникает тусклость, гиперчувствительность, хрупкость зубов, шероховатость, пористость их поверхности.

3.2 зубная паста: Косметическая продукция, предназначенная для гигиенического и/или профилактического ухода за зубами и полостью рта с применением зубной щетки с целью их очищения, ароматизации, изменения внешнего вида, защиты и поддержания в хорошем состоянии.

Примечание - Зубные пасты могут содержать абразивные, влагоудерживающие, связующие и поверхностно-активные вещества, парфюмерную (ароматическую) композицию, антикариесные и другие ингредиенты, обеспечивающие заявленные потребительские свойства.

3.3 отбеливание зубов: Коррекция врожденного/приобретенного изменения цвета (дисколорита) зуба.

3.4 реминерализация: Частичное восстановление минерального состава эмали зуба с целью повышения ее прочности, защиты от внешних агрессивных факторов, а также для профилактики развития стоматологических заболеваний.

3.5 цветовое различие: Отдельное число или метрическое выражение расстояния между сравниваемыми парами цветов или оттенков.

4.1 Зубные пасты должны соответствовать требованиям [1] и ГОСТ 7983.

4.2 Зубные пасты по органолептическим, физико-химическим и клиническим показателям дополнительно к требованиям по 4.1 должны соответствовать опережающим требованиям таблицы 1.

Маркировка зубных паст должна соответствовать требованиям к маркировке парфюмерно-косметической продукции, установленным [1].

На потребительской упаковке зубных паст, содержащих перекись водорода в качестве ингредиента или выделяющих перекись водорода в концентрации не менее 0,1%, но не более 6%, должны быть указаны условия применения и предупреждения в соответствии с [1] (пункт 12, приложение 2):

- концентрация перекиси водорода присутствующей, либо высвобожденной, в процентах;

- "Не применять для лиц моложе 18 лет".

- "Первое применение проводится врачом-стоматологом, или под его непосредственным наблюдением, если обеспечивается эквивалентный уровень безопасности. Затем для завершения курса передается потребителю".

5.1 Отбор образцов - по ГОСТ Р 58185.

5.2 Определение внешнего вида - по ГОСТ 29188.0-2014 (раздел 5).

5.3 Определение цвета - по ГОСТ 29188.0-2014 (раздел 5).

5.4 Определение запаха - по ГОСТ 29188.0-2014 (раздел 5).

5.5 Определение вкуса - органолептически.

5.6 Определение массовой доли фторида - по ГОСТ 7983.

5.7 Определение очищающего действия (снижение индекса гигиены рта Грин-Вермиллиона от первоначального значения при однократной контролируемой чистке зубов) - в соответствии с А.2 приложения А.

5.8 Определение противовоспалительного действия (снижение значения пародонтальных индексов от первоначального значения после применения зубной пасты в течение месяца) - в соответствии с А.3 приложения А.

5.9 Определение реминерализующего действия (снижение значения реминерализующего действия от первоначального значения при применении зубной пасты в течение трех месяцев) - в соответствии с А.4 приложения А.

5.10 Определение степени отбеливания - в соответствии с А.5 приложения А.

Оценку клинической эффективности зубных паст проводят после получения положительных результатов микробиологических, физико-химических и токсикологических испытаний.

Все исследования с участием человека проводят согласно требованиям [2] и ГОСТ Р 52379 в медицинских учреждениях, имеющих соответствующую лицензию.

В случае, когда заявленное отбеливающее действие обусловлено механическим воздействием путем удаления поверхностного пигментированного налета, эффективность оценивают по А.2.

В случае, когда заявленное отбеливающее действие обусловлено химическим (глубоким) воздействием, эффективность оценивают по А.5.

Упрощенный индекс гигиены рта Грин-Вермиллиона (далее - ИГР-У) позволяет оценить очищающее действие испытуемой зубной пасты по изменению количества зубного налета, остающегося на зубах после чистки данной зубной пастой.

А.2.2.1 Проведение оценки уровня гигиены зубов у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), до применения испытуемой зубной пасты

Врач-стоматолог обследует шесть зубов (1.6, 1.1, 2.6, 3.1 - вестибулярные поверхности, 3.6, 4.6 - язычные поверхности) и дает количественную оценку зубного налета. Оценку зубного налета можно провести визуально с помощью средств для индикации зубного налета, которые окрашивают мягкий зубной налет, не диффундируя в структуру зуба. Оценку проводят, определяя для каждого обследованного зуба показатель зубного налета (зн), в баллах, согласно таблице А.1.

Вычисляют индекс гигиены до применения испытуемой зубной пасты.

Индекс гигиены ИГР-У, балл, вычисляют по формуле

где - сумма значений показателей зубного налета всех поверхностей обследованных зубов, балл;

n_з - количество обследованных зубов.

На основании полученных значений ИГР-У дают характеристику уровню гигиены зубов добровольцев в соответствии с таблицей А.2.

А.2.2.2 Лица, участвующие в испытаниях (добровольцы), осуществляют однократную контролируемую чистку зубов с использованием зубной щетки средней жесткости и испытуемой зубной пасты под наблюдением врача стоматолога в течение двух минут.

А.2.2.3 Проведение оценки уровня гигиены зубов у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), после однократного применения испытуемой зубной пасты

Врач-стоматолог проводит оценку зубного налета. Вычисляют индекс гигиены после применения испытуемой зубной пасты. Индекс гигиены ИГР-У вычисляют по формуле (А.1).

Врач-стоматолог дает характеристику уровню гигиены зубов после применения испытуемой зубной пасты.

Очищающее действие пасты ОД, %, оценивают по снижению индекса гигиены после однократного применения испытуемой зубной пасты по сравнению с первоначальным значением по формуле

где (ИГР-У)₁ - индекс гигиены при первоначальном осмотре до применения зубной пасты, балл;

(ИГР-У)₂ - индекс гигиены после однократного применения зубной пасты, балл.

Снижение индекса гигиены не менее чем на 40% от первоначального значения говорит об эффективности очищающего действия зубной пасты.

О противовоспалительном действии зубной пасты судят, оценивая значение пародонтальных индексов (ПИ) при применении испытуемой зубной пасты в течение одного месяца.

Пародонтальный индекс PMA (папиллярно-маргинально-альвеолярный) определяет воспаление в разных зонах десны: области десневого сосочка (P), свободной краевой десны (M) и прикрепленной десны (A).

Пародонтальный индекс кровоточивости десневой борозды Мюллемана определяет степень кровоточивости десны при зондировании зубодесневой борозды.

А.3.2.1 Проведение оценки состояния тканей пародонта у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), до применения испытуемой зубной пасты

Врач-стоматолог оценивает состояние тканей пародонта у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), до применения испытуемой зубной пасты. Оценку состояния тканей пародонта проводят после окрашивания десен йодсодержащим раствором. Воспаленные участки десен окрашиваются в коричневый цвет. Оценку проводят согласно таблице А.3.

Вычисляют пародонтальный индекс PMA до применения испытуемой зубной пасты. Пародонтальный индекс PMA, балл, вычисляют по формуле

где - сумма значений показателей состояния тканей пародонта у каждого зуба;

n_з - количество обследованных зубов.

На основании полученных значений пародонтального индекса PMA дают характеристику состояния тканей пародонта в соответствии с таблицей А.4.

А.3.2.2 Лица, участвующие в испытаниях (добровольцы), два раза в день в течение одного месяца осуществляют чистку зубов испытуемой зубной пастой с использованием зубной щетки средней жесткости в течение двух минут.

А.3.2.3 Проведение оценки состояния тканей пародонта у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), после применения испытуемой зубной пасты

Врач-стоматолог оценивает состояние тканей пародонта у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), после применения испытуемой зубной пасты в течение одного месяца аналогично А.3.2.1.

Вычисляют пародонтальный индекс PMA после применения испытуемой зубной пасты по формуле А.3. Врач-стоматолог дает характеристику тканей пародонта после применения испытуемой зубной пасты в течение одного месяца.

А.3.2.4 Оценка противовоспалительного действия

Противовоспалительное действие ПВД зубной пасты на основании пародонтального индекса ПИ PMA, %, оценивают по снижению пародонтального индекса после применения испытуемой зубной пасты в течение месяца по сравнению с первоначальным значением и вычисляют по формуле

где (ПИ PMA)₁ - пародонтальный индекс PMA при первоначальном осмотре до применения зубной пасты;

(ПИ PMA)₂ - пародонтальный индекс PMA после применения зубной пасты в течение месяца.

А.3.3.1 Проведение оценки состояния кровоточивости десен у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), до применения испытуемой зубной пасты

Врач-стоматолог оценивает состояние кровоточивости десен у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), до применения испытуемой зубной пасты в области зубов Рамфьорда (1.6, 2.1, 2.4, 3.6, 4.1, 4.4) с помощью пуговчатого или специально затупленного зонда. Оценку состояния кровоточивости десен проводят согласно таблице А.5.

Вычисляют пародонтальный индекс Мюллемана до применения испытуемой зубной пасты. Пародонтальный индекс ПИ Мюллемана, балл, вычисляют по формуле

где - сумма значений показателей кровоточивости десны;

n_з - количество обследованных зубов.

На основании полученных значений пародонтального индекса Мюллемана дают характеристику состояния тканей пародонта в соответствии с таблицей А.6.

А.3.3.2 Лица, участвующие в испытаниях (добровольцы), два раза в день в течение одного месяца осуществляют чистку зубов испытуемой зубной пастой с использованием зубной щетки средней жесткости в течение двух минут.

А.3.3.3 Проведение оценки состояния кровоточивости десен у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), после применения испытуемой зубной пасты

Врач-стоматолог оценивает состояния кровоточивости десен у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), после применения испытуемой зубной пасты в течение одного месяца. Вычисляют пародонтальный индекс Мюллемана после применения испытуемой зубной пасты по формуле А.5. Врач-стоматолог дает характеристику тканей пародонта после применения испытуемой зубной пасты на основании значений пародонтального индекса Мюллемана в соответствии с таблицей А.6.

А.3.3.4 Оценка степени кровоточивости десен

Степень кровоточивости десен СКД, %, оценивают по снижению пародонтального индекса после применения испытуемой зубной пасты по сравнению с первоначальным значением и вычисляют по формуле

где (ПИ Мюллемана)₁ - пародонтальный индекс Мюллемана при первоначальном осмотре, до применения зубной пасты;

(ПИ Мюллемана)₂ - пародонтальный индекс Мюллемана после применения зубной пасты в течение месяца.

Снижение значений пародонтальных индексов ПМА и Мюллемана не менее чем на 30% от первоначального значения говорит о наличии противовоспалительного действия зубной пасты.

Определение реминерализующего действия зубной пасты проводят с помощью теста эмалевой резистентности (ТЭР). Метод основан на оценке проницаемости (кислотоустойчивости) эмали зубов для красителей после кислотной деминерализации до и после применения испытуемой зубной пасты.

Соляная кислота по ГОСТ 3118.

Серная кислота по ГОСТ 4204.

Метиленовый синий по ГОСТ 4919.1.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стеклянные палочки по ГОСТ 27460.

Секундомер.

Эталонная десятибалльная шкала синего цвета по ГОСТ 9733.1.

А.4.3.1 Оценка проницаемости эмали зубов для красителей после кислотной деминерализации у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), до применения испытуемой зубной пасты

На предварительно промытую дистиллированной водой и высушенную вестибулярную поверхность центрального верхнего резца стеклянной палочкой наносят одну каплю 1%-ной соляной кислоты диаметром 2 мм. Через 5 с кислоту смывают дистиллированной водой и поверхность зуба высушивают. На протравленный участок наносят 1%-ный раствор метиленового синего. Через 5 с остатки красителя снимают с поверхности зуба сухим ватным тампоном одним стирающим движением.

Сравнивают интенсивность окраски протравленного участка эмали зуба с эталонной десятибалльной шкалой синего цвета. Оценивают кислотоустойчивость эмали в баллах от 1 до 10 в соответствии с таблицей А.7.

После быстрой оценки результатов окрашивания эмаль зуба промывают дистиллированной водой.

Лица, участвующие в испытаниях (добровольцы), два раза в день в течение трех месяцев осуществляют чистку зубов испытуемой зубной пастой с использованием зубной щетки средней жесткости в течение двух минут.

А.4.3.2 Оценку проницаемости эмали зубов для красителей после кислотной деминерализации у лиц, участвующих в испытаниях (добровольцев), после применения испытуемой зубной пасты проводят аналогично.

Реминерализующее действие зубной пасты оценивают по изменению показателя ТЭР, характеризующего кислотоустойчивость эмали зубов после применения испытуемой зубной пасты в течение трех месяцев по сравнению с первоначальным значением. ТЭР, %, вычисляют по формуле

где (КУ)₁ - показатель кислотоустойчивости при первоначальном осмотре до применения зубной пасты, балл;

(КУ)₂ - показатель кислотоустойчивости после применения зубной пасты в течение трех месяцев, балл.

Снижение значения показателя ТЭР не менее чем на 30% от первоначального значения при применении средства в течение трех месяцев говорит о наличии реминерализующего действия зубной пасты.

Методика определения эффективности зубных паст с заявленным отбеливающим эффектом заключается в количественной оценке изменения цвета модельных образцов после воздействия окрашивающих пищевых сред и последующего отбеливания окрашенных образцов испытуемой зубной пастой.

Обработку экспериментальных данных в системе CIE L*a*b* осуществляют с помощью программы, прилагаемой к цветоанализатору.

Цветоанализатор "Спектрон-М" с программно-математическим обеспечением в цветоизмерительной системе CIE L*a*b*.

Термостат электрический суховоздушный для поддержания температуры (37 +/- 1) °C.

Пресс-форма для изготовления модельных образцов диаметром (10,1 +/- 0,1) мм и высотой (3,1 +/- 0,1) мм.

Гидроксилапатит Ca₅(PO₄)₃(OH).

Колбы по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтры обеззоленные "Белая лента".

Валики ватные нестерильные для стоматологии из ваты медицинской гигроскопической по ГОСТ 5556.

Чай черный байховый листовой по ГОСТ 1936.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного оборудования и материалов с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству, не ниже указанных в настоящем стандарте. При их применении следует руководствоваться рекомендациями изготовителя.

А.5.3.1 Приготовление модельных образцов

Для получения модельных образцов порошок гидроксилапатита спрессовывают в виде дисков диаметром (10,1 +/- 0,1) мм и высотой (3,1 +/- 0,1) мм с последующим обжигом при максимальной температуре 1100 °C. Спеченные модельные образцы имеют диаметр (8,1 +/- 0,1) мм и высоту (3,1 +/- 0,1) мм. После обжига модельные образцы оставляют при комнатных условиях на 24 ч перед измерением их цвета.

А.5.3.2 Приготовление окрашивающего раствора

Дистиллированную воду нагревают до кипения в термостойкой стеклянной колбе или химическом термостойком стакане. В кипящую воду помещают чай при соотношении на 1 дм³ воды - 10 г чая и кипятят в течение 5 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр.

А.5.4.1 Определение начальных усредненных характеристик цвета модельных образцов в системе CIE L*a*b*

Модельные образцы устанавливают в окно цветоанализатора "Спектрон-М" и снимают спектр отражения для каждого образца на черном фоне в соответствии с эксплуатационной документацией прибора. Определяют начальные характеристики цвета каждого модельного образца (E) в системе CIE L*a*b* для оценки их качества. Модельные образцы готовы для испытания эффективности зубных паст, если разница характеристик цвета между отдельными образцами не превышает значения 2,7. Готовые модельные образцы разделяют на две группы: контрольную и испытуемую, по три образца в каждой.

Образцы контрольной группы помещают в дистиллированную воду и в термостат при температуре (37 +/- 1) °C, а образцы испытуемой группы помещают в окрашивающий раствор и в термостат при температуре (37 +/- 1) °C. Для окрашивания образцы испытуемой группы помещают на дно стеклянного стакана, в который наливают окрашивающий раствор таким образом, чтобы высота слоя окрашивающего раствора над верхней поверхностью образцов была (3 +/- 1) см. Образцы обеих групп выдерживают в термостате в течение пяти суток.

Определяют начальные усредненные характеристики цвета модельных образцов контрольной и испытуемой группы в системе CIE L*a*b*.

А.5.4.2 Определение усредненных характеристик цвета образцов контрольной и испытуемой групп в системе CIE L*a*b* после экспозиции в соответствующих средах

По истечении пяти суток образцы контрольной и испытуемой группы извлекают из дистиллированной воды и окрашивающего раствора, промывают под проточной холодной водой в течение 30 с, высушивают фильтровальной бумагой и проводят измерения цвета образцов обеих групп на цветоанализаторе "Спектрон-М". Определяют характеристики цвета в системе CIE L*a*b* для каждого образца и величину цветового различия между усредненными характеристиками цвета образцов контрольной и опытной группы.

Испытуемой зубной пастой чистят окрашенную верхнюю (относительно положения при экспозиции в растворе чая) поверхность каждого модельного образца испытуемой группы. Чистку проводят один раз в день в течение трех дней. Чистку проводят следующим образом: на верхнюю поверхность образца испытуемой группы наносят зубную пасту, выдавливая ее равномерным слоем из тубы по диаметру диска. Чистку проводят в течение двух минут, растирая пасту торцевой поверхностью ватного валика нестерильного для стоматологии. После чистки поверхность образца промывают под струей проточной воды в течение 30 с и затем высушивают фильтровальной бумагой.

Определяют характеристики цвета в системе CIE L*a*b* для каждого образца и величину цветового различия между усредненными характеристиками цвета образцов контрольной и опытной группы после их чистки испытуемой зубной пастой.

Степень отбеливания (изменение цвета после применения испытуемых зубных паст) СО, %, вычисляют по формуле

где - цветовое различие между усредненными характеристиками цвета образцов контрольной группы (после экспозиции в дистиллированной воде) и образцов испытуемой группы (после экспозиции в чае);

- цветовое различие между усредненными характеристиками цвета образцов контрольной группы и усредненными характеристиками цвета образцов испытуемой группы после их чистки испытуемой зубной пастой.

Степень отбеливания более 10% говорит об эффективности отбеливающего действия зубной пасты.