"ГОСТ Р 54493-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Иридий. Родий. Рутений. Метод определения потери массы при прокаливании"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 10.11.2011 N 537-ст)

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1 РАЗРАБОТАН Московской государственной академией тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова (МИТХТ им. М.В. Ломоносова), Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 "Платиновые металлы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 ноября 2011 г. N 537-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт распространяется на аффинированные иридий, родий, рутений в порошке с массовой долей основного металла не менее 99,8%, предназначенные для производства сплавов, полуфабрикатов и других целей.

Стандарт устанавливает метод определения потери массы при прокаливании аффинированных иридия, родия, рутения в порошке в диапазоне массовых долей от 0,0020% до 0,050%.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 8050-85 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.

Метод основан на прокаливании аффинированных иридия, родия, рутения в порошке при температуре от 900 °C до 1000 °C до постоянной массы и определении потери массы (разности масс навески порошка до и после прокаливания) гравиметрическим методом.

Показатели точности метода: абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) , стандартные отклонения повторяемости S_r и промежуточной прецизионности S_I(TO), значения критического диапазона CR_0,95(4), предела промежуточной прецизионности R_I(TO) и предела воспроизводимости R - в зависимости от массовой доли потери массы при прокаливании приведены в таблице 1.

Для промежуточных значений массовых долей потери массы при прокаливании значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле

где A_X - значение показателя точности для результата анализа X, %;

A_н, A_в - значения показателя точности, соответствующие нижнему и верхнему уровням массовых долей потери массы, между которыми находится результат анализа, %;

X - результат анализа, %;

C_н, C_в - нижний и верхний уровни массовых долей потери массы, между которыми находится результат анализа, %.

Систематическая погрешность настоящего метода анализа не является значимой на всех уровнях потери массы при прокаливании.

5.3.1 Диапазон четырех результатов (n = 4), полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 1 критический диапазон CR_0,95(4) в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при правильном использовании метода.

5.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением предела промежуточной прецизионности R_I(TO), указанного в таблице 1, в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при правильном использовании метода.

5.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с разделами 7 и 8, могут различаться с превышением предела воспроизводимости R, указанного в таблице 1, в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

Общие требования к методу анализа и требования к обеспечению безопасности выполняемых работ - по ГОСТ Р 52599.

К проведению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.

Электропечь для прокаливания, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °C.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0001 г.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.

Тигли фарфоровые N 4, низкие по ГОСТ 9147.

Часы общего назначения.

Водород технический по ГОСТ 3022 или полученный в лаборатории.

Диоксид углерода газообразный по ГОСТ 8050 или полученный в лаборатории.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

8.1 Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10 - 15 мин при температуре 900 °C - 1000 °C в токе водорода. По окончании прокаливания фарфоровый тигель вместе с платиновым тиглем извлекают из печи, не выключая ток водорода. Включают ток диоксида углерода и через 3 - 5 с отключают ток водорода. Охлаждают тигель в токе диоксида углерода 5 - 10 мин, затем переносят его в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают платиновый тигель с погрешностью не более +/- 0,0001 г.

Операцию прокаливания, охлаждения и взвешивания платинового тигля повторяют до получения постоянной массы.

Критерием оценки доведения тигля до постоянной массы является разница результатов последовательных взвешиваний, не превышающая 0,0001 г.

8.2 В тот же платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают от 4,5 до 5,5 г анализируемого металла и взвешивают тигель с металлом с погрешностью не более +/- 0,0001 г. Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи при температуре от 900 °C до 1000 °C в течение 20 - 25 мин в токе водорода.

8.3 По окончании прокаливания порошка иридия или родия фарфоровый тигель с платиновым тиглем извлекают из печи, не выключая ток водорода. Включают ток диоксида углерода и через 3 - 5 с отключают ток водорода. Охлаждают тигли в токе диоксида углерода до комнатной температуры, после чего переносят их в эксикатор. Платиновый тигель взвешивают, определяя массу тигля с навеской прокаленного металла с погрешностью не более +/- 0,0001 г.

8.4 По окончании прокаливания порошка рутения фарфоровый тигель с платиновым тиглем извлекают из печи, не выключая ток водорода. Включают ток диоксида углерода и через 3 - 5 с отключают ток водорода, чтобы погасить пламя, затем вновь включают ток водорода. Охлаждают платиновый тигель с порошком рутения в токе диоксида углерода и водорода до комнатной температуры, после чего его переносят в эксикатор. Платиновый тигель взвешивают, определяя массу тигля с навеской прокаленного металла с погрешностью не более +/- 0,0001 г.

8.5 Операцию прокаливания, охлаждения и взвешивания тигля с металлом повторяют до получения постоянной массы, сократив время прокаливания до 10 - 15 мин. Критерием оценки доведения тигля с металлом до постоянной массы является разница результатов последовательных взвешиваний, не превышающая 0,0001 г.

9.1 Потерю массы при прокаливании (массовую долю) X, %, вычисляют по формуле

где m₁ - разность масс платинового тигля с навеской металла до и после прокаливания, г;

m - масса навески металла, г.

9.2 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сравнения диапазона этих результатов (X_макс - X_мин) с критическим диапазоном CR_0,95(4).

Если диапазон четырех результатов параллельных определений (X_макс - X_мин) не превышает критический диапазон CR_0,95(4), все результаты признают приемлемыми, и за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

Если диапазон четырех результатов параллельных определений превышает CR_0,95(4), проводят еще четыре параллельных определения.

Если для полученных восьми результатов параллельных определений значение (X_макс - X_мин) не превышает критический диапазон CR_0,95(8), то в качестве окончательного результата анализа принимают среднеарифметическое значение восьми результатов параллельных определений. В противном случае, в качестве окончательного результата анализа принимают медиану восьми результатов параллельных определений.

Критический диапазон для восьми (n = 8) результатов параллельных определений CR_0,95(8) рассчитывают по формуле

где n - число параллельных определений;

Q(n) - коэффициент критического диапазона, для восьми параллельных определений коэффициент равен 4,29;

S_r - стандартное отклонение повторяемости.

При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предела промежуточной прецизионности R_I(TO), указанного в таблице 1.

При контроле воспроизводимости абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не должно превышать предела воспроизводимости R, указанного в таблице 1.