Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический полуколичественный экспресс-метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии.
Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб к испытанию - по ГОСТ 26671.
Метод основан на отгонке сорбиновой и бензойной кислот из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении их в отгоне при длинах волн 225 и 255 нм.
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить измерения оптической плотности раствора при длинах волн 225 и 255 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%, с допускаемой погрешностью отсчетного устройства установки длин волн не более 0,5 нм, снабженный кварцевыми кюветами с рабочей длиной 10 мм.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 3-го класса точности.
Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:
сосуда для перегонки;
колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КТУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32, вместимостью 1000 или 2000 см3;
воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23, вместимостью 50 см3;
дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26, высотой наколов 300 мм;
каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26-100;
холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;
колбы приемной - колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
![]() 1 - сосуд для перегонки; 2 - колба двугорлая;
3 - делительная воронка с краном; 4 - дефлегматор;
5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - стеклянная
воронка; 5 - мерная колба
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.
Пипетка с делениями по ГОСТ 20292 исполнения 6 или 7, вместимостью 10 см3.
Пипетка по ГОСТ 20292 исполнения 2 или 3, вместимостью 20 см3.
Бюретка по ГОСТ 20292 исполнения 1, 2 или 3, вместимостью 25 см3.
Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 20% и раствор
.Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой концентрацией 49 г/дм3.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор
и раствор с массовой долей 4%.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использование другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.
4.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.
4.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.
4.2. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см3 отгона за 15 мин.
4.3. Герметичность установки проверяют периодически следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 20 см3 раствора уксусной кислоты
, наполняют двугорлую колбу на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п. 5.1. После получения 100 см3 отгона определяют путем титрования раствором гидроокиси натрия содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не менее 95% внесенного количества.5.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5,0 до 10,0 г, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.
Отгонную колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране делительной воронки. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3. Перегонку заканчивают после получения 95 см3 отгона.
5.2. Объем отгона доводят до 100 см3 водой и измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 225 и 255 нм, используя в качестве контрольного раствора воду. Стремятся работать в середине интервала измерений прибора; в случае необходимости допускается разбавление отгона водой.
6.1. Массовую долю сорбиновой
, ,где
V - объем отгона, см3;
m - масса навески продукта, г;
k - коэффициент разбавления отгона.
6.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 15% (P = 0,95).
Результат выражают числом с двумя десятичными знаками.
6.3. При получении значения массовой доли бензойной или сорбиновой кислот, превышающего 75% нормируемого значения, определение осуществляют по ГОСТ 26181 и ГОСТ 28467.
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost-r_gosudarstvennyj-standart/47/gost_27070.html
На правах рекламы:
|