"ГОСТ Р 53599-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Продукты переработки мяса птицы. Методы определения массовой доли кальция, размеров и массовой доли костных включений"
(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 N 912-ст)

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Разработан Государственным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ "ВНИИПП" Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 116 "Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 912-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки мяса птицы (мясо птицы механической обвалки, фарши, паштеты, бескостные и рубленые полуфабрикаты, кулинарные и колбасные изделия, фаршевые консервы) и устанавливает метод определения массовой доли кальция с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии, микроскопический метод определения размеров костных включений и гравиметрические методы определения массовой доли костных включений и массовой доли костных включений, размер которых больше заданного (нормируемого) значения.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 33101-1-90). Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ Р 52197-2003. Мясо и мясные продукты для детского питания. Метод определения размеров костных частиц

ГОСТ Р 52417-2005. Мясо птицы механической обвалки. Методы определения массовой доли костных включений и кальция

ГОСТ Р 53597-2009. Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ 8.211-84. Государственная система обеспечения единства измерений. Микрометры окулярные винтовые. Методы и средства проверки

ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.054-81. Система стандартов безопасности труда. Установки ацетиленовые. Требования безопасности

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76). Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 427-75. Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 450-77. Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77. Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3361-75. Окуляры и тубусы микроскопов. Присоединительные размеры

ГОСТ 4140-74. Реактивы. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76. Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4288-76. Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 4380-93. Микрометры со вставками. Технические условия

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8756.0-70. Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9284-75. Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 9792-73. Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81. Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 20469-95. Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80. Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83. Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 26929-94. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Размер костной частицы: длина частицы в направлении ее наибольшей протяженности в миллиметрах.

4.1. Метрологические характеристики методов

Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.

5.1. Отбор и подготовка проб полуфабрикатов - по ГОСТ Р 53597, кулинарных изделий из мяса птицы - по ГОСТ 4288, колбасных изделий - по ГОСТ 9792, фаршевых консервов - по ГОСТ 8756.0, мяса птицы механической обвалки - по ГОСТ Р 52417.

5.2. Представительная объединенная проба должна быть массой не менее 500 г, без повреждений и изменений свойств при транспортировании. Допускается хранение пробы при температуре не выше минус 12 °C не более 30 сут.

6.1. Сущность метода заключается в растворении мышечной, соединительной и жировой ткани с помощью обработки пробы продукта переработки мяса раствором щелочи и отделении костных частиц фильтрованием с последующим их высушиванием и измерением массы.

6.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,02 и +/- 0,0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (103 +/- 2) °C.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.

Бюксы металлические с крышками диаметром 50 и высотой 35 - 40 мм или стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные диаметром 100 или 150 мм по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Чашка выпарительная фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.

Ступка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.

Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.

Палочка стеклянная.

Фильтры диаметром 12 - 15 см из обеззоленной быстрофильтрующей фильтровальной бумаги [1].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в 6.2.

6.3. Подготовка к проведению измерений

6.3.1. Заправка эксикатора

На дно чистого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту. Хлористый кальций прокаливают не реже одного раза в месяц. Прокаливание проводят нагреванием в фарфоровой чашке на электроплитке до получения сухого вещества, которое измельчают пестиком на куски и помещают в эксикатор или стеклянную посуду с притертой пробкой.

Плотность концентрированной серной кислоты проверяют ареометром. Если плотность серной кислоты менее 1,84 г/см3, то ее заменяют.

6.3.2. Подготовка фильтров и бюксов

Фильтры и чистые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе. Перед проведением испытаний фильтры и бюксы с крышками хранят в эксикаторе.

6.3.3. Приготовление раствора гидроокиси калия массовой долей 2%

Навеску гидроокиси калия массой (20,0 +/- 0,1) г растворяют в 980 см3 дистиллированной воды, охлаждают и хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения раствора гидроокиси калия при комнатной температуре - не более 60 сут.

6.3.4. Подготовка пробы к испытанию

6.3.4.1. Замороженные образцы размораживают при температуре от 4 °C до 8 °C.

Консервы вскрывают, содержимое переносят полностью в фарфоровую чашку и перемешивают. Образцы продуктов в оболочке (тестовой, колбасной и др.) освобождают от оболочки, объединенные мясные части помещают в фарфоровую чашку с помощью шпателя, с помощью скальпеля и ножниц измельчают на мелкие куски размером не более 4 мм и перемешивают шпателем до однородной массы. Образцы паштетов, продуктов из рубленого мяса, фарша (в случае продуктов в оболочке или фаршированных продуктов - после отделения немясной части) помещают в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают. Приготовленные образцы помещают в стеклянную емкость, плотно закрывают крышкой и хранят при температуре не выше 4 °C до окончания испытания. Подготовку проб мяса птицы механической обвалки проводят по ГОСТ Р 52417.

6.3.4.2. В стакане вместимостью 250 см3 взвешивают с точностью 0,01 г навеску пробы, приготовленной по 5.3.4.1, массой приблизительно 50 г, добавляют с помощью мерного цилиндра 100 см3 водного раствора гидроокиси калия массовой долей 2% и тщательно перемешивают до образования однородной массы без крупных кусков.

6.3.4.3. Стакан помещают в кипящую водяную баню и нагревают при периодическом перемешивании в течение примерно от 1,0 до 1,5 ч до исчезновения в растворе кусочков тканей и образования на поверхности раствора слоя нерастворившейся соединительной ткани или других ингредиентов продукта.

6.3.4.4. Стакан вынимают из водяной бани и оставляют для отстаивания примерно на 10 мин. Затем верхнюю часть раствора с плавающими в нем кусочками нерастворившейся соединительной ткани или ингредиентами осторожно декантируют и отбрасывают. К остатку добавляют чистый раствор гидроокиси калия массовой долей 2% так, чтобы уровень раствора в стакане совпадал примерно с уровнем раствора до декантации, и снова нагревают на кипящей водяной бане. Добавление раствора гидроокиси калия, нагрев, отстаивание и декантацию повторяют до полного растворения мышечной и жировой тканей и удаления соединительной ткани (окончательный раствор должен быть прозрачным или слегка мутным и не содержать видимых нерастворившихся частиц). Костный остаток, выделенный из пробы мяса, накапливается на дне стакана.

6.3.4.5. Раствор гидроокиси калия осторожно сливают, не допуская попадания костных частиц на стенки стакана, и костный остаток промывают в стакане дистиллированной водой тремя-четырьмя порциями по 10 - 15 см3.

6.3.4.6. Костный остаток с помощью дистиллированной воды количественно переносят из стакана на фильтр, предварительно взвешенный вместе с бюксом и крышкой с точностью 0,0001 г, и отфильтровывают. После фильтрования осматривают на фильтре костные частицы - по внешнему виду они должны быть однородного белого цвета. Частицы и волокна нерастворившихся тканей осторожно удаляют с фильтра.

6.4. Проведение измерений

6.4.1. Фильтр с костным остатком помещают в бюкс. Открытый бюкс с фильтром и костным остатком и крышку устанавливают в предварительно нагретый до температуры (103 +/- 2) °C сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы. Первое измерение массы проводят через 1 ч: бюкс вынимают из сушильного шкафа, быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг. Следующие измерения массы проводят после сушки в течение 30 мин, которую повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последних измерений массы будет не более 1 мг.

6.5. Обработка результатов

Массовую долю костных включений , %, вычисляют по формуле

где - масса бюкса с фильтром и костными включениями, г;

- масса бюкса с фильтром, г;

m - масса пробы продукта переработки мяса птицы, взятой для испытания, г.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух повторных проб, если выполняется условие приемлемости:

где , - результаты измерений для двух повторных проб массовой доли костных включений, %;

- относительный предел повторяемости, % (см. таблицу 1).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода , на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости:

где , - среднеарифметические значения результатов измерений массовой доли костных включений, полученных в двух разных лабораториях, %;

- среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли костных включений и , полученных в двух разных лабораториях, %;

- критическая разность для двух среднеарифметических значений (окончательных результатов измерений), полученных в двух разных лабораториях, % (см. таблицу 1).

6.6. Оформление результатов

Результат измерений представляют в виде:

где - среднеарифметическое значение результатов измерений массовой доли костных включений для двух повторных проб, признанных приемлемыми по формуле (2), %;

- граница абсолютной погрешности при P = 0,95, %, вычисляемая по формуле

- границы относительной погрешности, % (см. таблицу 1).

Значение вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности .

7.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в выделении костных частиц из пробы химическим методом согласно разделу 5, отделении с помощью лабораторного сита фракции частиц с размерами больше заданного (нормируемого) значения и измерении массовой доли этой фракции и максимального размера частиц.

7.2. Средства измерений, вспомогательные устройства

Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.2.

Микроскоп биологический световой.

Линейка металлическая по ГОСТ 427.

Штангенциркуль с диапазоном измерения 0 - 125 мм и значением отсчета по нониусу 0,1 мм по ГОСТ 166.

Окуляр-микрометр со шкалой 1 мм и ценой деления 0,01 мм по ГОСТ 3361 или ГОСТ 8.211.

Объект-микрометр со шкалой 1 мм и ценой деления 0,01 мм по ГОСТ 4380.

Набор лабораторных сит из металлической проволоки с номинальным размером ячеек от 250 мкм до 2 мм по ГОСТ Р 51568 и диаметром обечайки не более 200 мм.

Лупа просмотровая кратностью увеличения или более по ГОСТ 25706.

Иглы или остро заточенные палочки.

Пинцет.

Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284.

7.3. Подготовка к проведению измерения

7.3.1. Подготовка пробы

Костные частицы выделяют из двух параллельных проб массой по 50 г в соответствии с 6.3.4, высушивают до постоянной массы согласно 6.4.1 и объединяют.

7.3.2. Выбор сита

Размер ячеек сетки из металлической проволоки выбирают равным заданному (нормируемому) размеру костных частиц. Если среди сеток со стандартными размерами ячеек по ГОСТ Р 51568 такие отсутствуют, то выбирают сетку с ближайшим номинальным размером ячеек.

7.4. Проведение измерений

Пробу костных частиц, приготовленных по 7.3.1, взвешивают с точностью +/- 0,0002 г и просеивают через сито по 7.3.2. Проход через сито собирают на лист чистой бумаги и осматривают через лупу. С помощью пинцета, иглы или другого остро заточенного предмета отбирают визуально или с помощью линейки (штангенциркуля) костные частицы, размер которых заведомо больше заданного (нормируемого) значения (обычно через сито "проскакивают" тонкие удлиненные костные частицы). Если заданный (нормируемый) размер частиц менее 1 мм, то оставшиеся костные частицы осматривают под световым микроскопом в соответствии с ГОСТ Р 52197 с использованием специального окуляр-микрометра и с помощью иглы отбирают частицы, размер которых превышает заданный (нормируемый).

Отобранные визуально и под световым микроскопом костные частицы объединяют с частицами, оставшимися на сите, и взвешивают с точностью +/- 0,0002 г.

Для определения максимального размера из остатка на сите визуально (при размере частиц более 1 мм) или под световым микроскопом отбирают наиболее крупные частицы и измеряют их размер с помощью штангенциркуля (размер частиц более 1 мм) или окуляр-микрометра.

7.5. Обработка результатов измерений

Массовую долю костных включений , %, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, рассчитывают по формуле

где M - масса костных частиц, не прошедших через сито, и частиц, отобранных по размеру из прохода через сито, г;

- общая масса костных частиц, г.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости:

где , - результаты измерений для двух повторных проб массовой доли костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, %;

- относительный предел повторяемости, % (см. таблицу 1).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости:

где , - среднеарифметические значения результатов измерений массовой доли костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, полученных в двух разных лабораториях, %;

- среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли костных включений и , размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, полученных в двух разных лабораториях, %;

- критическая разность для двух среднеарифметических значений (окончательных результатов измерений), полученных в двух разных лабораториях (см. таблицу 1), %.

7.6. Оформление результатов

Результат измерений представляют в виде:

где - среднеарифметическое значение результатов измерений для двух параллельных проб массовой доли костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, признанных приемлемыми по формуле (6), %;

- граница абсолютной погрешности при P = 0,95, %, вычисляемая по формуле

- границы относительной погрешности, % (см. таблицу 1).

Значение вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности .

В протоколе испытаний указывают номинальный размер ячеек металлической сетки по ГОСТ Р 51568, использованной при анализе.

Максимальный размер частиц указывают в миллиметрах с округлением до одного десятичного знака.

8.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в сухой или кислотной минерализации пробы, получении раствора кальция и его определении с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии в этом растворе, в который с целью коррекции фона добавлены соли лантана или стронция.

8.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,02 и +/- 0,0002 г.

Атомно-абсорбционный спектрометр с рабочей областью спектра, включающей длину волны 422,7 нм, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и спектральной лампой для определения кальция.

Электроплитка лабораторная по ГОСТ 14919 мощностью не менее 1000 Вт.

Баня водяная.

Электромясорубка куттерного типа по ГОСТ 20469.

Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200 - 1,000 см3 с относительной погрешностью дозирования +/- 1% по [3].

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-го класса точности, вместимостью от 1 до 25 см3 по ГОСТ 29227.

Колбы 2-50(100, 1000) по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-500 ТСХ по ГОСТ 25336.

Стеклянные шарики.

Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция массовой концентрацией 1 г/дм3 с относительной погрешностью не более 1% (P = 0,95).

Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х.ч., и водные растворы (1:1), 250 и 25 г/дм3.

Лантан хлористый 7-водный, х.ч., по [2].

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обеззоленные [1].

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в 8.2.

8.3. Подготовка к проведению измерений

8.3.1. Подготовка пробы к проведению испытаний

Подготовку пробы проводят по 6.3.4.1 и затем измельчают на электромясорубке куттерного типа до однородной массы, помещают в чистую сухую емкость, тщательно перемешивают, плотно закрывают и хранят в холодильнике при температуре не выше 4 °C до окончания испытания.

8.3.2. Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм3

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 смешивают 674 см3 концентрированной соляной кислоты с дистиллированной водой и доводят после охлаждения раствора объем до метки.

8.3.3. Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3

Раствор готовят разбавлением раствора соляной кислоты 250 г/дм3 (см. 8.3.2) в 10 раз дистиллированной водой.

8.3.4. Приготовление исходного стандартного раствора кальция с массовой концентрацией элемента 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212 или используют государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция с относительной погрешностью не более 1% (P = 0,95).

8.3.5. Для приготовления исходного раствора лантана с массовой концентрацией элемента 100 г/дм3 навеску 267,4 г лантана хлористого 7-водного растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты 25 г/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.

8.3.6. Для приготовления исходного раствора стронция с массовой концентрацией элемента 100 г/дм3 навеску 304,3 г хлористого 6-водного стронция растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.

8.3.7. Приготовление градуировочных растворов

Для построения градуировочного графика используют растворы с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/дм3, которые готовят из промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией кальция 100 мг/дм3, приготовленного из исходного стандартного раствора разбавлением в 10 раз. Допускается приготовление градуировочных растворов непосредственно из исходного стандартного раствора с использованием пипеточных дозаторов. Массовая доля корректора фона в градуировочных растворах должна составлять 1% для лантана или 2% для стронция. Все разбавления проводят раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3.

Пример - В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 1; 2,5; 5; 7,5; 10 см3 промежуточного стандартного раствора кальция. В каждую колбу добавляют 5 см3 исходного раствора лантана или 10 см3 исходного раствора стронция. Доводят объем до метки и перемешивают. Массовая концентрация кальция в градуировочных растворах составляет 0; 2; 5; 10; 15 и 20 мг/дм3.

8.3.8. Минерализация пробы

Минерализацию подготовленной к испытаниям пробы (см. 8.3.1) проводят одним из следующих методов:

Минерализация сухим способом - по ГОСТ 26929 (вместо азотной кислоты допускается использовать соляную кислоту). Рекомендуемая масса навески - 10 г.

Кислотная минерализация

Навеску 10 г образца помещают в коническую колбу, добавляют 30 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении (1:1), несколько стеклянных шариков, закрывают стеклянной воронкой и помещают на плитку под вытяжку. Медленно доводят до кипения, кипятят 20 мин и охлаждают до комнатной температуры.

8.3.9. Приготовление испытуемого раствора пробы

8.3.9.1. В случае сухой минерализации пробы в тигель с золой, приготовленной по ГОСТ 26929, вносят 5 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм3 и растворяют золу при слабом нагревании на электроплитке или водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, тигель промывают несколько раз дистиллированной водой, доводя этой промывной водой объем раствора в колбе до метки, и перемешивают (исходный испытуемый раствор).

8.3.9.2. В случае кислотной минерализации минерализат, полученный по 8.3.9.1, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают небольшими порциями дистиллированной воды, пока не соберут 90 - 95 см3 фильтрата. Доводят дистиллированной водой объем раствора в колбе до метки и перемешивают (исходный испытуемый раствор).

8.3.9.3. Исходя из предполагаемого содержания кальция в образце и области рабочих концентраций определяют необходимую степень разведения пробы. Для исходного раствора пробы продукта переработки мяса птицы массовая концентрация кальция обычно находится в диапазоне 40 - 400 мг/дм3. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 2,5 см3 исходного раствора пробы, 5 см3 исходного раствора лантана или 10 см3 исходного раствора стронция, доводят объем до метки раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3 и перемешивают (рабочий испытуемый раствор). При использовании другой мерной посуды аликвотные объемы исходных растворов пробы и корректора фона пропорционально изменяют.

8.4. Проведение измерений

8.4.1. Градуировочные растворы (см. 8.3.7) и рабочие испытуемые растворы (см. 8.3.9.3) анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Измеряют аналитический сигнал на длине волны 422,7 нм. Определение кальция рекомендуется проводить в верхней части окислительного пламени при широкой щели монохроматора.

8.4.2. Построение градуировочного графика

Измерения градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/дм3 проводят по два раза в порядке увеличения концентрации и находят для каждого раствора средние значения полученных результатов.

Градуировочный график строят по методу наименьших квадратов.

Построение градуировочного графика проводят перед началом измерений, а также в процессе работы после замены реактивов или спектральной лампы. Через 10 измерений рабочих испытуемых растворов проводят контроль стабильности градуировочного графика с использованием градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0 и 20 мг/дм3.

8.4.3. Измерение испытуемых растворов

Для каждого рабочего испытуемого раствора проводят два измерения, по результатам которых с помощью градуировочного графика находят средние значения массовой концентрации кальция в этих растворах. Если среднее значение превышает 20 мг/дм3, то проводят дополнительное разбавление соответствующего рабочего испытуемого раствора раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 мг/дм3.

8.5. Обработка результатов

8.5.1. Массовую долю кальция , %, вычисляют по формуле

где C - массовая концентрация кальция в рабочем испытуемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

- объем исходного испытуемого раствора, приготовленного по 8.3.9.1 или по 8.3.9.2, см3;

- аликвотный объем исходного испытуемого раствора, взятый для приготовления рабочего испытуемого раствора по 8.3.9.3, см3;

- общий объем рабочего испытуемого раствора, см3;

m - масса навески пробы, взятой на минерализацию, г;

K - коэффициент дополнительного разбавления рабочего испытуемого раствора (см. 8.4.3).

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух повторных проб, если выполняется условие приемлемости:

где , - результаты измерений для двух повторных проб массовой доли кальция, %;

- относительный предел повторяемости, % (см. таблицу 1).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости:

где , - среднеарифметические значения результатов измерений массовой доли кальция, полученных в двух разных лабораториях, %;

- среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли кальция и , полученных в двух разных лабораториях, %;

- критическая разность для двух среднеарифметических значений (окончательных результатов измерений), полученных в двух разных лабораториях (см. таблицу 1), %.

8.6. Оформление результатов

Результат измерений представляют в виде:

где - среднеарифметическое значение результатов измерений для двух повторных проб массовой доли кальция, признанных приемлемыми по формуле (12), %;

- граница абсолютной погрешности при P = 0,95, %, вычисляемая по формуле

- границы относительной погрешности, % (см. таблицу 1).

Значение вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности .

9.1. При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

9.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.

9.3. При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

9.4. При работе с ацетиленом необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.2.054 и ГОСТ 12.1.004.