"ГОСТ Р 53153-2008 (ИСО 734-1:2006). Национальный стандарт Российской Федерации. Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Часть 1. Метод экстрагирования гексаном (или петролейным эфиром)"
(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 18.12.2008 N 591-ст)

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Подготовлен ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 591-ст.

4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 734-1:2006 "Шроты. Определение содержания масла. Часть 1. Метод экстрагирования гексаном (или петролейным эфиром)" (ISO 734-1:2006 "Oilseed meals - Determination of oil content - Part 1: Extraction method with hexane (or light petroleum).

При этом в нем уточнены отдельные слова, фразы, абзацы, показатели и значения показателей, включенные в текст стандарта, которые для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, приведены в дополнительном Приложении Б.

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1. Содержание сырого жира: все вещества, экстрагированные в рабочих условиях, установленных в настоящем стандарте, и выраженные в виде массовой доли, в процентах, продукта в состоянии поставки.

Примечание. Содержание сырого жира также может быть выражено относительно сухого вещества.

Сущность метода заключается в экстракции сырого жира из анализируемой пробы продукта с помощью технического гексана или петролейного эфира в аппарате Сокслета с последующим удалением растворителя путем высушивания и взвешиванием полученного остатка.

Используют реактивы только признанного аналитического качества, если не оговорено иначе.

5.1. Технический гексан, н-гексан или петролейный эфир, содержащий, в основном, углеводороды с шестью атомами углерода.

Менее 5% растворителя должно перегоняться при температуре ниже 50 °C и более 95% - при температуре от 50 °C до 70 °C.

Для любого из этих растворителей остаток при полном выпаривании не должен превышать 2 мг на 100 мл.

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее.

6.1. Весы аналитические с погрешностью +/- 0,001 г.

6.2. Измельчитель механический, способный легко очищаться и обеспечивающий измельчение шрота (жмыха) без нагрева и заметного изменения содержания влаги, летучих веществ и жира для получения частиц, которые полностью проходят через сито с размером отверстий 1 мм.

6.3. Микроизмельчитель механический, способный обеспечить степень измельчения шрота (жмыха) менее 0,16 мм, за исключением "шелухи", частицы которой могут достигать 0,40 мм.

В тех лабораториях, где отсутствует микроизмельчитель, микроизмельчение измельченной пробы (см. 9.4.3) может быть заменено растиранием в порошок с помощью пестика и ступки в присутствии приблизительно 10 г песка, который был промыт соляной кислотой и затем прокален. Однако растирание в ступке не может применяться в случае многократных анализов, потому что усталость оператора мешает эффективному измельчению многочисленных проб, а экстрагирование сырого жира из крупноизмельченной пробы никогда не может быть полным.

6.4. Экстракционный патрон.

6.7. Аппарат Сокслета вместимостью от 200 до 250 см3 и колбы к нему вместимостью 500 см3.

6.8. Баня электрическая нагревательная (например, песчаная или водяная) или нагревательная плитка.

6.9. Шкаф электрический сушильный с термостатическим регулированием, обеспечивающий вентиляцию или получение пониженного давления и поддержание температуры в интервале от 0 до 110 °C при отклонении температуры от номинального значения +/- 2 °C во всем рабочем пространстве.

6.10. Эксикатор по ГОСТ 25336.

6.11. Пемза, предварительно высушенная в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C и охлажденная в эксикаторе.

В лабораторию следует поставлять представительную пробу. Ее не следует подвергать порче или изменению во время транспортирования или хранения.

Отбор проб приводится в ГОСТ 13979.0.

8.1. Готовят пробу для испытания в соответствии с ГОСТ Р 51419.

8.2. При необходимости измельчают пробу для испытания в хорошо очищенном механическом измельчителе (см. 6.3). Сначала используют приблизительно одну двадцатую часть пробы для обмасливания измельчителя и отбрасывают этот продукт помола. Затем измельчают оставшуюся часть, собирают полученный продукт помола, тщательно перемешивают и без задержки выполняют анализ.

9.1. Количество определений

Если необходимо проверить, выполняется ли требование к повторяемости (см. 11.2), выполняют два единичных определения в соответствии с требованиями, указанными в 9.2 - 9.4.4.

9.2. Проба для анализа

9.2.1. Пробу массой около 10 г, подготовленную по 8.2, взвешивают с погрешностью не более +/- 0,001 г.

9.2.2. Пробу для анализа помещают в экстракционный патрон (см. 6.4), сверху кладут кусочек обезжиренной ваты, закрывают последний тампоном из хлопковой ваты (см. 6.5). Если используют фильтровальную бумагу, в нее заворачивают пробу для анализа.

9.3. Предварительная сушка

Если массовая доля влаги и летучих веществ в пробе для анализа составляет более 10%, то заполненный экстракционный патрон помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру не выше 80 °C, для снижения массовой доли влаги и летучих веществ менее 10%.

Как альтернативу процедуре предварительной сушки, описанной выше, можно смешать в соответствующем сосуде пробу для анализа (см. 9.2.1) с сульфатом натрия из расчета 2 - 3 г безводного сульфата натрия аналитического качества с пятью граммами измельченного продукта. Продолжают процедуру, как указано в 9.2.2 и 9.4.

9.4. Определение

9.4.1. Подготовка колбы

Колбу экстракционного аппарата (аппарат Сокслета) (см. 6.7), содержащую одну или две частицы пемзы (см. 6.11), взвешивают с погрешностью +/- 0,001 г.

9.4.2. Первая экстракция

Помещают патрон (см. 6.4) с пробой для анализа в экстракционный аппарат (см. 6.7). Наливают в колбу необходимое количество растворителя (см. 5.1). Устанавливают колбу с экстрактором на электрическую нагревательную баню или нагревательную плитку (см. 6.8). Проводят нагревание таким образом, чтобы скорость обратного стока составляла по меньшей мере три капли в секунду (умеренное кипение, неинтенсивное).

После экстрагирования в течение 4 ч оставляют аппарат для охлаждения. Вынимают патрон из экстракционного аппарата и обдувают его потоком воздуха, чтобы удалить большую часть оставшегося растворителя.

9.4.3. Вторая экстракция

Содержимое экстракционного патрона (см. 6.4) переносят в микроизмельчитель и дополнительно проводят измельчение. Тонкоизмельченную пробу помещают обратно в патрон и проводят дополнительную экстракцию в экстракционном аппарате. Повторно экстрагируют в течение 2 ч, используя ту же самую колбу с первым экстрактом.

Раствор, полученный в экстракционной колбе, должен быть прозрачным. Если нет, фильтруют его через бумажный фильтр, собирая фильтрат в другую предварительно высушенную и взвешенную колбу, затем несколько раз промывают первую колбу и фильтр тем же растворителем.

9.4.4. Удаление растворителя и взвешивание экстракта

Удаляют большую часть растворителя из колбы путем отгонки на электрической нагревательной бане или нагревательной плитке (см. 6.5). Удаляют последние следы растворителя при нагревании колбы в течение приблизительно 20 мин в электрическом сушильном шкафу (см. 6.6), отрегулированном на температуру 103 °C.

В случае шротов с большим содержанием летучих кислот (молотая копра, кокосовый шрот и т.д.) следует проводить сушку экстракта при атмосферном давлении и максимальной температуре 80 °C.

Продувка колбы воздухом или предпочтительно инертным газом (таким как азот или диоксид углерода) в течение коротких периодов времени или уменьшение давления в колбе содействуют удалению растворителя.

В случае сушки или предварительной сушки шротов предпочтительно удалять оставшийся растворитель сушкой при пониженном давлении.

Оставляют колбу для охлаждения в эксикаторе (см. 6.10) в течение 1 ч при температуре окружающей среды и затем взвешивают с погрешностью не более +/- 0,001 г.

Снова нагревают колбу в течение 10 мин в тех же условиях. Оставляют для охлаждения и повторно взвешивают.

Расхождение между двумя взвешиваниями не должно превышать 0,01 г. Если это не так, повторяют операции нагревания в течение 10 мин, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,01 г. Записывают окончательную массу колбы.

10.1. Содержание масла w, выраженное в виде массовой доли, в процентах, продукта в состоянии поставки, вычисляют по формуле

где - масса пробы для анализа, г (см. 9.2.1);

- масса экстракта после сушки, г (см. 9.4.4).

Выражают результат с погрешностью до первого десятичного знака.

10.2. Содержание масла может быть выражено в виде массовой доли, в процентах, сухого вещества, , вычисляемой по формуле

где w - массовая доля масла в продукте в состоянии поставки, %, рассчитанная согласно (1);

- массовая доля влаги и летучих веществ, %, определенная согласно ГОСТ 13979.1.

11.1. Межлабораторное испытание

Подробности межлабораторного испытания по определению прецизионности метода суммируются в Приложении А. Значения, полученные на основании этого межлабораторного испытания, не могут применяться к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных здесь.

11.2. Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории, одним оператором, на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значение предела повторяемости r, приведенное в таблице 1.

11.3. Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, будет не более чем в 5% случаев превышать значение предела воспроизводимости R, приведенное в таблице 1.

Протокол испытания должен содержать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- используемый метод отбора проб, если известен;

- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все подробности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;

- полученный(е) результат(ы) и используемый растворитель с четким указанием того, представляет ли результат содержание масла в продукте в состоянии поставки или в пересчете на сухое вещество;

- в случае проверки повторяемости конечный полученный результат.

Межлабораторное совместное испытание было организовано в 1994 г. Институтом химии и физики жиров (BAGKF, Германия) и включало 13 лабораторий, причем каждая лаборатория выполняла параллельный анализ каждой пробы.

Испытание проводилось на трех пробах:

- шрот из семян рапса;

- шрот из сои;

- шрот из подсолнечника.

Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [1] и [2], в результате чего были получены данные по прецизионности, приведенные в таблице А.1.