"ГОСТ Р 51022-97. Государственный стандарт Российской Федерации. Товары бытовой химии. Методы определения анионного поверхностно-активного вещества"
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 29.01.1997 N 27)

1. Разработан и внесен Техническим комитетом ТК 354 "Бытовая химия".

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. N 27.

3. Введен впервые.

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает методы определения массовой доли анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) от 1,5 до 35,0% включительно: метод двухфазного титрования и фотоколориметрический метод.

Фотоколориметрический метод является арбитражным.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75. Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4198-75. Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5556-81. Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76. Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88. Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025-86. Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29169-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91. Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования.

Сущность метода заключается в титровании АПАВ раствором N-гексадецилпиридиний хлорида (ГДПХ) или N-гексадецилпиридиний бромида (ГДПБ) в присутствии смешанного индикатора в двухфазной системе вода - хлороформ.

3.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответственно.

Часы.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Колбы 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Пипетка 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-25-2, 1-50-2, 2-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

N-гексадецилпиридиний хлорид по нормативному документу [1] (Приложение А) или N-гексадецилпиридиний хлорид фармакопейный, раствор молярной концентрации c (0,003 М) или N-гексадецилпиридиний бромид по нормативному документу [2], раствор молярной концентрации c (0,002 М).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ фармакопейный или хлороформ по ГОСТ 20015.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., концентрированная и раствор молярной концентрации c (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Эозин БА по нормативному документу [3] или эозин Н по нормативному документу [4].

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.

Метиленовый голубой (индикатор).

Вещество поверхностно-активное анионное, которое используют для изготовления средства.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Отбор пробы

Отбор пробы - по нормативному документу на анализируемое средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

3.3.2. Приготовление раствора N-гексадецилпиридиний хлорида (ГДПХ) молярной концентрации 0,003 моль/дм3 или N-гексадецилпиридиний бромида (ГДПБ) молярной концентрации 0,002 моль/дм3

1,0740 г ГДПХ или 0,7690 г ГДПБ помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.3.3. Приготовление раствора сравнения АПАВ

Из образца АПАВ, которое было использовано для изготовления средства, с известной массовой долей основного вещества, определяемой в соответствии с нормативным документом, готовят раствор сравнения массовой концентрации активного вещества 0,9 - 1,3 мг/см3.

Массу навески АПАВ, необходимую для приготовления раствора сравнения, m, г, вычисляют по формуле:

где C - массовая концентрация АПАВ в растворе сравнения, мг/см3;

V - объем мерной колбы, используемой для приготовления раствора сравнения, см3;

- массовая доля основного вещества в образце АПАВ, которое было использовано для изготовления средства, определенная в соответствии с нормативным документом, %.

Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.

3.3.4. Приготовление раствора смешанного индикатора

Раствор А: 1,40 г эозина БА или эозина Н растворяют в 10 см3 воды в мерной колбе вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 уксусной кислоты, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Раствор Б: 0,08 г индикатора метиленового голубого растворяют в 170 см3 воды в стакане вместимостью 400 см3, прибавляют 30 см3 концентрированной серной кислоты и перемешивают.

Растворы А и Б хранят в отдельных склянках.

Для приготовления раствора смешанного индикатора к одной части раствора Б прибавляют четыре части раствора А и перемешивают.

Раствор смешанного индикатора готовят непосредственно перед проведением анализа в необходимом количестве.

3.3.5. Подготовка пробы средства к анализу

3.3.5.1. Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Навеска средства для проведения анализа должна быть указана в нормативном документе на анализируемое средство.

Навеску средства взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Для анализа используют водный раствор или водную вытяжку средства.

3.3.5.2. Жидкости

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 с помощью дистиллированной воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

3.3.5.3. Порошки (кроме содержащих активный хлор в виде монохлорамина ХБ, двухосновной соли гипохлорита кальция, хлорциануратов), суспензии, пасты

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 с помощью дистиллированной воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Раствору дают отстояться в течение 30 мин.

3.3.5.4. Порошки, содержащие активный хлор (в виде монохлорамина ХБ, двухосновной соли гипохлорита кальция, хлорциануратов)

Навеску средства из стаканчика переносят с помощью 100 см3 дистиллированной воды в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 2 см3 пероксида водорода, 1 см3 этилового спирта, доводят до кипения и осторожно кипятят при умеренном нагревании в течение 30 мин для разрушения монохлорамина ХБ или 5 мин для разрушения хлорциануратов и двухосновной соли гипохлорита кальция.

Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают отстояться в течение 30 мин.

3.4. Проведение анализа

Объем раствора, необходимый для анализа, должен быть указан в нормативном документе на анализируемое средство.

3.4.1. Объем раствора средства, приготовленного по 3.3.5.2, или 3.3.5.3 (кроме порошков, содержащих активный хлор в виде хлортринатрий фосфата, хлорамина Б и гипохлорита кальция), или 3.3.5.4, пипеткой помещают в цилиндр вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 смешанного индикатора, 10 см3 хлороформа и доводят объем водой до 50 см3.

3.4.2. Объем раствора средства, приготовленного по 3.3.5.3, содержащего активный хлор (в виде хлортринатрий фосфата, хлорамина Б, гипохлорита кальция), пипеткой помещают в цилиндр вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 пероксида водорода, перемешивают, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 смешанного индикатора, 10 см3 хлороформа и доводят объем водой до 50 см3.

3.4.3. Титрование проводят раствором ГДПХ или ГДПБ до перехода окраски хлороформного слоя от голубого до розового цвета. После прибавления каждой порции титранта цилиндр закрывают пробкой и перемешивают его содержимое интенсивным встряхиванием. По мере прибавления титранта расслаивание в цилиндре происходит быстрее. Перед концом титрования титрант прибавляют порциями по 0,05 см3.

Аналогичным образом титруют 10 см3 соответствующего раствора сравнения АПАВ.

3.5. Обработка результатов

Массовую долю анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) X, %, вычисляют по формуле:

где V - объем раствора ГДПХ молярной концентрации 0,003 моль/дм3 или объем раствора ГДПБ молярной концентрации 0,002 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора анализируемого средства, см3;

C - массовая концентрация АПАВ в растворе сравнения, мг/см3;

- объем раствора ГДПХ молярной концентрации 0,003 моль/дм3 или объем раствора ГДПБ молярной концентрации 0,002 моль/дм3, израсходованный на титрование 10 см3 раствора сравнения АПАВ, см3;

m - масса навески средства, г;

- объем раствора средства, взятый для анализа, см3.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 1.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности P = 0,95 указана в таблице 1.

Сущность метода заключается в образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) с азуром I, экстракции его хлороформом с последующим фотометрическим измерением оптической плотности раствора.

4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны (590 +/- 10) нм.

Часы.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Ступка 2 с пестиком 1 и ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.

Колбы 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1, 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Пипетка 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770.

Пробирка П-2-15-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, раствор молярной концентрации c (0,01 М).

Азур I по нормативному документу [5].

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации c (0,1 н.).

Хлороформ фармакопейный или хлороформ по ГОСТ 20015.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Вещество поверхностно-активное анионное, которое используют для изготовления средства.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Отбор пробы - по 3.3.1 настоящего стандарта.

4.3.2. Приготовление раствора азура I

(40 +/- 5) мг азура I, растертого в ступке, растворяют в 5 см3 раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.3.3. Приготовление раствора сравнения АПАВ

Раствор сравнения АПАВ с массовой концентрацией активного вещества 0,9 - 1,3 мг/см3 готовят по 3.3.3 настоящего стандарта.

1 см3 приготовленного раствора пипеткой вместимостью 1 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора сравнения должен содержать 0,009 - 0,013 мг активного вещества.

Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.

4.3.4. Подготовка пробы средства к анализу

Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков. Навеска средства для проведения анализа должна быть указана в нормативном документе на анализируемое средство.

Навеску средства взвешивают в стаканчике.

Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Для анализа используют водный раствор или водную вытяжку средства.

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 с помощью дистиллированной воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. В случае пастообразных и порошкообразных средств раствору дают отстояться 20 - 30 мин. Пипеткой вместимостью 10 см3 отбирают 10 см3 полученного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.4. Проведение анализа

В делительную воронку вносят 25 см3 раствора однозамещенного фосфорнокислого калия, 3 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора азура I, пипеткой вместимостью 5 см3 вносят 5 см3 приготовленного раствора пробы средства, добавляют 10 см3 хлороформа пипеткой вместимостью 10 см3 и встряхивают в течение 2 мин. После разделения хлороформный слой сливают через лабораторную воронку с небольшим кусочком ваты, смоченным хлороформом и тщательно отжатым для удаления избытка его, в пробирку с притертой пробкой. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий АПАВ. Затем измеряют оптическую плотность хлороформного раствора по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны (590 +/- 10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Аналогичное определение проводят с 5 см3 раствора сравнения соответствующего АПАВ, приготовленного по 4.3.3.

4.5. Обработка результатов

Массовую долю анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) , %, вычисляют по формуле:

где - оптическая плотность анализируемого раствора;

C - массовая концентрация АПАВ в растворе сравнения, мг/см3;

A - оптическая плотность раствора сравнения;

m - масса навески средства, г.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 2.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности P = 0,95 указана в таблице 2.