"ГОСТ Р 51456-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Масло сливочное. Потенциометрический метод определения активной кислотности плазмы"
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 N 611-ст)

1. Разработан Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ).

Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 "Молоко и молочные продукты".

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 611-ст.

3. Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 7238-83 "Масло сливочное. Определение pH плазмы. Потенциометрический метод".

4. Введен впервые.

5. Переиздание.

Настоящий стандарт распространяется на все виды сливочного масла и масляной пасты и устанавливает потенциометрический метод определения активной кислотности плазмы.

Метод основан на измерении разности потенциалов между селективным к ионам водорода стеклянным электродом и электродом сравнения в плазме, выделенной вытапливанием жира из сливочного масла.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.135-74 Государственная система обеспечения единства измерений. PH-метрия. Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда

ГОСТ 37-91 Масло коровье. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 11773-76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля pH молока и молочных продуктов. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ИСО 707-97 <*> Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб

--------------------------------

<*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО.

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

активная кислотность: Разность потенциалов, измеренная при фиксированной температуре 20 °C между двумя электродами, погруженными в плазму сливочного масла, определенная по методу, установленному настоящим стандартом, выраженная в pH.

Анализатор потенциометрический по ГОСТ 19881 для контроля pH с пределами допускаемой основной погрешности измерения +/- 0,05 pH.

Центрифуга типа вертикальной загрузки с относительным радиальным ускорением от 1000 до 1200 об/мин.

Пробирки по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3 с соответствующими резиновыми пробками.

Пробирки по ГОСТ 25336 высотой (200,0 +/- 1,2) мм и внутренним диаметром (21 +/- 1) мм.

Баня водяная с терморегулятором, позволяющим поддерживать температуру (65 +/- 2) °C.

Баня с ледяной водой.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 °C и ценой деления шкалы 1,0 °C.

Стандарт-титры 2-го разряда по ГОСТ 8.135 для приготовления образцовых буферных растворов активной кислотности 4,5; 7,0 и 9,0 pH.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 2 см3 2-го класса точности.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773, ч.д.а.

Калий фталевокислый кислый по [1].

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Масло коровье по ГОСТ 37.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежеприготовленная, защищенная от поглощения углекислого газа.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

Отбор проб - по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций - по ИСО 707.

6.1. Приготовление буферных растворов

Для калибровки потенциометрического анализатора используют два стандартных буферных раствора, значения pH которых при определенной температуре известны. Буферные растворы выбирают так, чтобы численное значение pH пробы сливочного масла находилось между численными значениями pH соответствующих буферных растворов.

При определении активной кислотности плазмы сливочного масла используют буферные растворы из комплекта стандарт-титров по ГОСТ 8.135. Буферные растворы готовят по ГОСТ 4919.2.

6.1.1. Приготовление буферного раствора с pH 4,00 при температуре 20 °C и 4,01 при температуре 25 °C

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 количественно переносят 10,120 г предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 120 °C калия фталевокислого кислого по [1], доводят объем водой до метки при температуре определения и перемешивают.

6.1.2. Приготовление буферного раствора с pH 6,88 при температуре 20 °C и 6,86 при температуре 25 °C

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 количественно переносят 3,388 г калия фосфорнокислого однозамещенного по ГОСТ 4198 и 3,533 г натрия фосфорнокислого двузамещенного по ГОСТ 11773 (перед взвешиванием их высушивают до постоянной массы при температуре 120 °C), доводят объем водой до метки при температуре определения и перемешивают.

6.1.3. Для консервирования в буферные растворы по 6.1.1 - 6.1.2 добавляют пипеткой 2 см3 хлороформа по ГОСТ 20015 или четыреххлористого углерода по ГОСТ 20288.

6.2. Отделение плазмы сливочного масла от жира

6.2.1. В пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску сливочного масла массой (50 +/- 1) г. Пробирку помещают в водяную баню. После того как масло расплавится и образует два слоя, пробирку закрывают пробкой, помещают в центрифугу пробкой вниз и центрифугируют 5 мин при относительном радиальном ускорении от 1000 до 1200 об/мин. После центрифугирования пробирку помещают в ледяную баню пробкой вниз до получения плазмы, то есть полного застывания жира. Затем в пробирку высотой (200,0 +/- 1,2) мм и внутренним диаметром (21 +/- 1) мм переносят полученную плазму и доводят на водяной бане до температуры (20 +/- 2) °C.

6.3. Калибровка потенциометрического анализатора

Температуру буферных растворов по 6.1 регулируют до температуры (20 +/- 2) °C и проводят калибровку прибора в соответствии с инструкцией.

7.1. Электроды потенциометрического анализатора вводят в плазму. Определение проводят в соответствии с инструкцией на прибор.

При установлении постоянного значения на шкале потенциометрического анализатора снимают показания с отсчетом результата до второго знака после запятой.

7.2. Промывание электродов

По окончании определений электроды промывают ацетоном по ГОСТ 2603 и затем дистиллированной водой температурой от 30 до 35 °C, затем вытирают фильтровальной бумагой по ГОСТ 12026.

8.1. Допускаемая погрешность результата измерения активной кислотности - +/- 0,05 pH, при сходимости - не более 0,03 pH, воспроизводимости - не более 0,1 pH и при вероятности P = 0,95.

8.2. Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает 0,03 pH, то повторно проводят два новых определения.

[1] ТУ 6-09-09-351-74 Калий фталевокислый кислый