Описание
Источник публикации
М.: Издательство стандартов, 1992
Примечание к документу
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в
пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Введен в действие с 1 января 1993 года.
Название документа
"ГОСТ 6689.24-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения кальция"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.02.1992 N 167)
"ГОСТ 6689.24-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения кальция"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.02.1992 N 167)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 18 февраля 1992 г. N 167
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of calcium
ГОСТ 6689.24-92
Срок введения
с 1 января 1993 года
1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.
Разработчики В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167.
3. Введен впервые.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Обозначение НТД, на который ? Номер пункта, подпункта, раздела
дана ссылка ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,03 до 0,2%) в никелевых сплавах по
ГОСТ 19241.
Общие требования к методам анализа по
ГОСТ 25086 с дополнением по
разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами кальция, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кальция.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Стандартный раствор кальция: 0,25 г углекислого кальция (предварительно высушенного до постоянной массы при 100 - 105 °С) растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г кальция.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 0,2 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.
Измеряют атомную абсорбцию кальция в пламени ацетилен-воздух при длине волны 422,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора кальция, что соответствует 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг кальция и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п. 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,
где

- концентрация кальция в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- концентрация кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- объем раствора пробы, см3;

- масса навески пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Массовая доля кальция, % ? Допускаемые расхождения, %
????????????????????????????????????
? d ? D
??????????????????????????????????????????????????????????????????
От 0,03 до 0,05 включ. ?0,005 ?0,007
Св. 0,05 " 0,1 " ?0,010 ?0,01
" 0,1 " 0,2 " ?0,015 ?0,02
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с
ГОСТ 25086.