"ГОСТ 4530-76. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.08.1976 N 1898)
(ред. от 01.12.1990)

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, З.М. Сульфан, Л.В. Кидлярова, Г.И. Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.08.76 N 1898

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4530-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.90 N 3323

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 1-87, 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на углекислый кальций, который представляет собой порошок белого цвета, не растворим в воде, растворим в кислотах.

Формула CaCO₃.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 100,09.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Углекислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. По химическим показателям углекислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а.1. Углекислый кальций вызывает кожные заболевания. Вдыхание пыли углекислого кальция вызывает раздражение слизистых оболочек органов дыхания.

2а.2. Предельно допустимая концентрация углекислого кальция в воздухе рабочей зоны - 6 мг/м³.

Класс опасности IV в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противопылевые респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли углекислого кальция

3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Бюретки 1-2-50-0,1 и 1-2-25-0,05 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-2-50; 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 и 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бромфеноловый синий (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

3.2.2. Проведение анализа

2,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см³ воды и добавляют пипеткой или бюреткой 50 см³ раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 5 мин, охлаждают и титруют из бюретки вместимостью 25 см³ раствором гидроокиси натрия в присутствии 0,4 см³ раствора бромфенолового синего до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, взятый для растворения препарата, см³;

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³;

m - масса навески препарата, г;

0,05005 - масса углекислого кальция, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,6% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.2.1 - 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1-250 ТХС и В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50, 1-100 и 1-250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата квалификации "химически чистый" помещают в стакан вместимостью 600 см³, смачивают 30 см³ воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 150 см³ раствора соляной кислоты до полного растворения препарата. 30,00 г препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" помещают в стакан вместимостью 250 см³, смачивают 30 см³ воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 100 см³ раствора соляной кислоты до полного растворения препарата.

Стакан накрывают часовым стеклом, раствор нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 3 мг,

для препарата чистый - 6 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата квалификации "химически чистый" и +/- 20% для препарата "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Определение массовой доли растворимых щелочей и карбонатов (в виде OH)

3.4.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-2-0,01 или 6(7)-2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74.

Воронка В-75-110(140) по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-50 и 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-88, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.4.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см³ воды, тщательно взбалтывают в течение 5 мин и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

30 см³ фильтрата (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю растворимых щелочей и карбонатов (в виде OH) (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески препарата, взятая для титрования, г;

0,00034 - масса щелочей и карбонатов в виде OH, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,02 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0001% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.5. Определение массовой доли общего азота - по ГОСТ 10671.4-74.

При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в 10 см³ воды и 1,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118-77). Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и доводят объем раствора водой до метки.

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) для квалификации химически чистый или 10 см³ (соответствуют 0,1 г препарата) для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.6. Определение массовой доли сульфатов - по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), смачивают 10 см³ воды, прибавляют 7 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1 - 2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см³ воды, 1 - 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77), нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) отмеряют пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 25 см³) и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли фосфатов - по ГОСТ 10671.6-74.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 15 см³), смачивают 2 - 3 см³ воды и осторожно, по каплям, при перемешивании прибавляют раствор азотной кислоты до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1 - 2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1 - 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

3.8. Определение массовой доли хлоридов - по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 40 и 50 см³), смачивают 10 см³ воды, осторожно прибавляют небольшими порциями при перемешивании раствор азотной кислоты с массовой долей 25% до полного растворения препарата (около 5 см³). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, прибавляют около 15 см³ воды, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,

для препарата чистый - 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4.1 - 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение массовой доли железа - по ГОСТ 10555-75.

При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, смачивают 5 см³ воды, прибавляют 1,5 см³ раствора соляной кислоты, 0,25 см³ раствора азотной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1 - 2 мин. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10. Определение массовой доли калия и натрия - по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом

3.11. Определение массовой доли магния

3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Колбы Кн-1-250-29/32 ТС и Кн-1-50-19/36 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.), не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ Mg;

титановый желтый, 0,05%-ный раствор, годен в течение 3 суток, хранят в склянке с пришлифованной пробкой.

3.11.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), прибавляют 20 см³ воды, 1,5 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения, затем нагревают до кипения и кипятят 2 - 3 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

7,5 см³ полученного раствора 1 (соответствуют 0,0375 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью - 50 см³, добавляют 12,5 см³ воды, 0,2 см³ раствора титанового желтого, 5 см³ раствора гидроокиси натрия и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 - 3 мин на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг Mg,

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг Mg,

для препарата чистый - 0,012 мг Mg,

2,5 см³ раствора 1 (соответствуют 0,0125 г препарата), 0,2 см³ раствора титанового желтого и 5 см³ раствора гидроокиси натрия.

3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов - по ГОСТ 17319-76.

При этом 2,00 г препарата для квалификации химически чистый или 1,00 г препарата для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в коническую колбу (с меткой на 30 см³), смачивают 10 см³ воды и осторожно, при перемешивании, прибавляют раствор соляной кислоты с массовой долей 25% (около - 7 см³) до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 2 - 3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1 - 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейрализуют раствором аммиака с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Pb,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Pb,

для препарата чистый - 0,050 мг Pb,

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

3.11.1 - 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1, 11-6.

Группа фасовки; IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 1).