"ГОСТ 21119.1-75* (ИСО 787-2-81). Межгосударственный стандарт. Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение массовой доли воды и летучих веществ"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.08.1975 N 2274)
(ред. от 01.03.1992)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 августа 1975 г. N 2274 дата введения установлена

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 02.09.87 N 3445.

Переиздание (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., мае 1989 г., марте 1992 г. (ИУС 5-83, 8-89, 6-92).

Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки), неорганические пигменты и наполнители и устанавливает методы определения:

1 - массовой доли воды высушиванием в эксикаторе;

2 - массовой доли летучих веществ при 105 °C, соответствующий ИСО 787-2-81;

3 - массовой доли летучих веществ высушиванием при помощи инфракрасной лампы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.1а. Назначение и область применения метода

Настоящий раздел устанавливает метод определения в образце красителя (органического пигмента или лака) массовой доли воды.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.1. Аппаратура и реактивы

Стаканчик для взвешивания (бюкса) типа СН по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 2.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77, прокаленный.

1.2. Проведение испытания

Навеску испытуемого продукта массой 1 - 2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в закрытой бюксе, предварительно высушенной до постоянной массы.

Открытую бюксу с навеской продукта, распределенной равномерным слоем на дне бюксы, и крышку помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и сушат до постоянной массы.

Первое взвешивание производят через 24 ч, последующие - через каждые 3 ч до достижения постоянной массы.

Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Бюксу перед взвешиванием закрывают.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса навески испытуемого продукта, г;

- масса бюксы с испытуемым продуктом до высушивания, г;

- масса бюксы с испытуемым продуктом после высушивания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

По результатам испытаний составляют протокол испытаний (см. п. 7).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

Настоящий стандарт устанавливает метод определения в образце пигмента или наполнителя массовой доли летучих веществ при 105 °C.

Метод применяют для пигментов и наполнителей, стабильных при 105 °C (см. примечание к п. 5.1).

Примечание. Требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний.

3.1. Стаканчик для взвешивания низкий, широкогорлый с притертой крышкой (бюкса) типа СН по ГОСТ 25336-82.

3.2. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105 +/- 2) °C.

3.3. Весы по ГОСТ 24104-88, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 1 мг.

3.4. Эксикатор 2 по ГОСТ 25336-82, содержащий достаточное количество осушителя.

Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2-86.

Массовую долю летучих веществ при 105 °C устанавливают из двух определений.

5.1. Навеска

Стаканчик для взвешивания (п. 3.1) с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф (п. 3.2) и высушивают в течение 2 ч при 105 °C. Закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.

Навеску испытуемого образца массой (10 +/- 1) г распределяют равномерным слоем на дне стаканчика для взвешивания, закрывают стаканчик крышкой и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.

Примечание. Иногда для пигментов или наполнителей с большим насыпным объемом необходимо уменьшить массу навески. При использовании навески меньше указанной следует отметить это в протоколе испытания.

5.2. Определение

Стаканчик с испытуемым пигментом или наполнителем с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 1 ч при температуре (105 +/- 2) °C. Закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.

Нагревание и охлаждение продолжают до тех пор, пока результаты двух последних взвешиваний с интервалом, включающим нагревание в течение минимум 30 мин, не будут отличаться больше чем на 5 мг.

Если результаты двух определений отличаются больше чем на 10% от большего значения, все определение повторяют (п. 5).

Примечание. Если испытуемый пигмент или наполнитель не стабилен при 105 °C или содержит связанную воду, то в протоколе испытания указывают условия проведения испытания (температуру и время сушки), согласованные между заинтересованными сторонами.

Массовую долю летучих веществ при 105 °C (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески, г;

- масса навески после высушивания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если они не отличаются больше чем на 10% от большего значения.

Результат испытания записывают с точностью до 0,1%. Результаты испытаний, располагающиеся между 0 и 0,1%, указывают как "меньше чем 0,1%".

Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

а) тип и марку испытуемого продукта;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) результаты испытаний в соответствии с разд. 2, п. 6;

г) любые отклонения (согласованные или нет) от указанного метода испытания, особенно в части отклонений от температуры нагревания;

д) дату проведения испытания.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1а. Назначение и область применения метода

Метод заключается в определении в образце пигмента или наполнителя массовой доли летучих веществ при температуре 140 - 180 °C.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Аппаратура и реактивы

Установка для определения массовой доли летучих веществ с инфракрасной лампой ИКЗ 127-500 или ИКЗ 220-500 (см. Приложение 1).

Чашка алюминиевая толщиной 0,2 - 0,5 мм с плоским дном диаметром 70 - 90 мм, высотой бортика 5 - 10 мм.

Стекло часовое.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) типа СН по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 2.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77, прокаленный.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Проведение испытания

Навеску испытуемого продукта массой 1 - 2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в закрытой часовым стеклом алюминиевой чашке или в закрытой бюксе. Открытую чашку или бюксу с навеской и крышку помещают внутрь кожуха на асбестовую подкладку. Лампу предварительно устанавливают таким образом, чтобы расстояние от нее до высушиваемого продукта соответствовало расстоянию, указанному в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Включают ток, чашку или бюксу с испытуемым продуктом помещают в центр круга, образуемого светом лампы, и высушивают до постоянной массы.

Первое взвешивание производят через 15 мин, последующие - с интервалом в 10 мин.

Перед каждым взвешиванием чашку или бюксу с испытуемым продуктом закрывают крышкой, помещают для охлаждения в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и выдерживают одно и то же время.

Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

3.3. Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ вычисляют по разд. 2, пп. 6 и 7 настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Установка для определения летучих веществ состоит из инфракрасной лампы, укрепленной на штативе над столом и огороженной экраном из белой жести.

Высота подвешивания лампы над столом должна быть не менее 5 см.

В передней стенке экрана имеется отверстие с задвижкой для установки испытуемых образцов. Стол размером 350 x 350 мм накрыт асбестом, а сверху листом белой жести. Высота экрана должна быть такой, чтобы лампа была закрыта.

Установку помещают в вытяжной шкаф.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Приложение 2. (Исключено, Изм. N 3).