"ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86). Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.04.1986 N 1072)
(ред. от 17.07.1991)

Разработан Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Г.И. Иванов, Р.Д. Коган, Л.К. Ларина, Н.Н. Аверина, Т.И. Трещеткина.

Внесен Министерством цветной металлургии СССР: член коллегии А.П. Снурников.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. N 1072.

Взамен ГОСТ 20580.10-78, ГОСТ 20580.11-78.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения компонентов металлического свинца марок СО, С1С, С1, С2С, С2, С3С и С3 при массовой доле, %:

Атомно-абсорбционный метод определения примесей в свинце без обогащения основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции по аналитическим линиям определяемых элементов при введении анализируемых и растворов сравнения в пламени ацетилен-воздух и закись азота-ацетилен.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

Метод, предусматривающий обогащение пробы, основан на разложении пробы азотной кислотой, осаждении основной массы свинца в виде нитрата, упаривании полученного раствора до небольшого объема и измерении в нем атомной абсорбции по аналитическим линиям определяемых элементов при введении этого раствора и раствора сравнения в пламя ацетилен-воздух и закись азота-ацетилен.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86 и СТ СЭВ 5511-86.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

1.2. Контроль правильности проводят по ГОСТ 25086-81 методом добавок или по стандартным образцам свинца С3 - С0 N (1591 - 1602)-79 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.

Навеску стандартного образца в зависимости от содержания контролируемого элемента отбирают в виде опилок или стружки и проводят анализ в соответствии с разд. 5 (опилки получают напильником, стружки - с помощью сверла).

Контроль правильности проводят не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, аппаратуры, после длительного перерыва в работе.

1.3. Численное значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того разряда, что и в соответствующем значении допускаемого расхождения параллельных определений.

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 8857-77 с дополнениями.

2.1.1. При анализе свинца применяются реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, азотная, фтористо-водородная и винная кислоты, азотнокислая закисная ртуть, ацетилен, закись азота, предельно допустимые концентрации которых в рабочей зоне производственных помещений составляют (в мг/м3): для свинца и его неорганических соединений 0,01, среднесменная 0,007 (класс опасности 1); азотной кислоты и ее паров 2 (класс опасности 3); паров фтористо-водородной кислоты 0,5 (класс опасности 2); азотнокислой закисной ртути 0,2, среднесменная ПДК 0,05 (класс опасности 1); ацетилена 0,5 (класс опасности 2), окислов азота (в пересчете на ) 5 (класс опасности 3).

Перечисленные реактивы и материалы оказывают на организм человека следующие вредные воздействия:

свинец может поступить в организм через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, кожу и вызвать поражения нервной, кровеносной и сердечно-сосудистой систем, верхних дыхательных путей, желудочно-кишечного тракта, печени, почек, глаз и кожи, а также может вызвать обменные и эндокринные нарушения;

концентрированная азотная кислота при попадании на кожу вызывает тяжелые ожоги, разбавленные растворы могут быть причиной экземы. Опасен дым, содержащий двуокись азота (), пятиокись азота () и туман азотной кислоты, который при превышении ПДК раздражает дыхательные пути и может вызвать разрушение зубов, конъюнктивиты и поражение роговицы глаза;

пары фтористо-водородной кислоты при превышении ПДК сильно раздражают верхние дыхательные пути и слизистые оболочки (порог раздражающего действия - 0,008 мг/дм3), могут вызвать острые и хронические отравления, изменения в органах пищеварения и дыхания, сердечно-сосудистой системе, а также изменения в составе крови. Фтористо-водородная кислота прижигающе действует на кожу, вызывая дерматиты и язвы;

винная кислота действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы;

азотнокислая закисная ртуть ядовита при попадании внутрь, соприкосновении с кожей и при вдыхании пыли. Отравление солями ртути проявляется головной болью, покраснением, набуханием и кровоточением десен, стоматитом, набуханием лимфатических и слюнных желез, колитом. При тяжелых отравлениях развиваются резкие изменения в почках, слизистой оболочке желудка и двенадцатиперстной кишки, печени;

ацетилен и закись азота вызывают удушение вследствие вытеснения кислорода из легких.

При работе со свинцом, азотной, фтористо-водородной и винной кислотами, азотнокислой закисной ртутью следует руководствоваться требованиями безопасности по ГОСТ 3778-77, ГОСТ 11125-84, ГОСТ 5817-77, ГОСТ 4521-78, ГОСТ 10484-78.

При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа следует соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

(п. 2.1.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

2.1.2. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства.

2.1.3. Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местной вытяжной вентиляцией.

2.1.3а. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны, выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по методикам, соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016-79.

(п. 2.1.3а введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

2.1.4. Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019-79.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями и источниками излучения для серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция. При определении железа необходимо использование распылителя и горелки, изготовленных из материала, не содержащего железа.

Весы аналитические и торсионные.

Кислота азотная особой чистоты марки ОС.Ч. 18-4, ОС.Ч. 21-5 по ГОСТ 11125-84 и растворы 1:2, 1:3 и 1:6.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Свинец или свинец азотнокислый особой чистоты с массовой долей, %, не более:

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

Раствор свинца:

из металлического свинца: в стакане вместимостью 600 см3 растворяют 25,0 г свинца в 150 см3 раствора азотной кислоты (1:3), выпаривают до влажных солей, прибавляют 5 см3 азотной кислоты и 150 см3 воды. Нагревают до растворения солей и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают;

из азотнокислого свинца: в стакане вместимостью 400 см3 растворяют 40,0 г азотнокислого свинца в 150 см3 воды, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 г свинца.

Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521-78 или окисная по ГОСТ 4520-78.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399)

Серебро зернистое или серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Стандартный раствор серебра:

из металлического серебра: 0,1000 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:3) при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 50 мг азотнокислой закисной ртути, 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают;

из азотнокислого серебра: 0,1575 г азотнокислого серебра растворяют в 15 см3 воды, добавляют 50 мг азотнокислой закисной ртути, 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте.

1 см3 раствора содержит 1 мг серебра.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартный раствор меди.

1,000 г меди, промытой раствором азотной кислоты (1:6), растворяют в 30 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

1 см3 раствора содержит 1 мг меди.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Стандартный раствор цинка.

1,000 г цинка растворяют в 25 см3 раствора азотной кислоты (1:3), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.

Висмут по ГОСТ 10928-75.

Стандартный раствор висмута.

1,000 г висмута растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:3) при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

1 см3 раствора содержит 1 мг висмута.

Мышьяк металлический.

Стандартный раствор мышьяка.

1,000 г мышьяка растворяют в 10 см3 азотной кислоты при нагревании под крышкой. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

1 см3 раствора содержит 1 мг мышьяка.

Олово по ГОСТ 860-75.

Стандартный раствор олова.

1,000 г олова растворяют в 50 см3 смеси азотной, фтористо-водородной кислот и воды (15:10:25) во фторопластовом стакане при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в полиэтиленовую посуду для хранения.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

1 см3 раствора содержит 1 мг олова.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Стандартный раствор сурьмы.

1,000 г сурьмы растворяют в 15 см3 азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

1 см3 раствора содержит 1 мг сурьмы.

Железо металлическое, восстановленное водородом или карбонильное.

Стандартный раствор железа.

1,000 г железа растворяют в 15 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, добавляют 10 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

1 см3 раствора содержит 1 мг железа.

Магний металлический по ГОСТ 804-72 или магния окись по ГОСТ 4526-75.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399)

Стандартный раствор магния.

1,000 г магния или 1,6583 г предварительно прокаленной в муфельной печи при (700 +/- 25) °С в течение 1 ч и охлажденной в эксикаторе окиси магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399)

1 см3 раствора содержит 1 мг магния.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Стандартный раствор кальция.

2,497 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при (100 +/- 5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе углекислого кальция растворяют в 15 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

1 см3 раствора содержит 1 мг кальция.

Из указанных растворов определяемых элементов методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие каждого элемента по 100, 10 и 1 мкг/см3 соответственно (раствор с содержанием определяемого элемента 1 мкм/см3 готовят только для серебра).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, при необходимости дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 с массовой долей кальция и магния не более 0,001 и 0,0005% соответственно, раствор 40 г/дм3.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399)

Цезий хлористый особой чистоты с массовой долей кальция и магния не более 0,001 и 0,0005% соответственно, раствор 10 г/дм3.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399)

4.1. Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция без обогащения

Растворы сравнения для определения вышеуказанных элементов готовят в соответствии с табл. 1. Для учета загрязнений, вносимых реактивами в растворы для построения градуировочного графика, для каждого элемента готовят контрольный раствор. В этот раствор вносят все реактивы, вводимые в растворы сравнения, кроме стандартного раствора. Объем контрольного и каждого раствора сравнения равен 100 см3. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты и по 1 г винной кислоты. В растворы сравнения серебра, висмута, мышьяка, олова, цинка, меди, железа, сурьмы добавляют раствор свинца в количестве, соответствующем содержанию свинца в растворе пробы согласно используемой навеске. Растворы доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

В растворы сравнения для определения кальция и магния в каждую из колб добавляют по 10 см3 раствора хлористого калия или хлористого цезия, если измерение проводят в пламени закись азота-ацетилен. В растворы сравнения серебра добавляют по 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399, в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

Для измерения абсорбции меди, цинка, железа в разбавленных растворах готовят вторую серию растворов сравнения, в которую не добавляют свинец. Рекомендуемая массовая доля в растворах сравнения: для меди - от 1,0 до 5,0 мкг/см3; для железа и цинка - от 2,0 до 10,0 мкг/см3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

Растворы сравнения, содержащие менее 1 мкг/см3 определяемых элементов, готовят в день выполнения измерений.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

4.2. Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, железа, мышьяка, олова и сурьмы с обогащением

Растворы сравнения для определения вышеуказанных элементов готовят в соответствии с табл. 2. Объем каждого раствора сравнения равен 100 см3. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Контрольный раствор готовят в соответствии с п. 4.1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

В растворы сравнения серебра добавляют до 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399, в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

5.1. Разложение проб и концентрирование примесей

5.1.1. Разложение проб при определении серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция без обогащения

Навеску пробы массой от (1,000 +/- 0,200) до (4,000 +/- 0,500) г для меди, серебра, висмута, олова, железа и кальция и от (1,000 +/- 0,200) до (2,000 +/- 0,200) г для цинка, магния, сурьмы и мышьяка в зависимости от концентрации определяемых элементов помещают в стакан вместимостью 250 см3 и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см3 раствора азотной кислоты (1:3) и (1:6) для пробы в виде кусочков и в виде стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем пробу помещают во фторопластовую или кварцевую посуду, или посуду из стеклоуглерода, добавляют 1 г винной кислоты, 20 - 40 см3 раствора азотной кислоты (1:3), закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см3 воды, 5 см3 азотной кислоты, подогревают до растворения солей, добавляют 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути и 10 см3 раствора хлористого калия или хлористого цезия, если измерение кальция или магния проводят в пламени закись азота-ацетилен, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Если в пробе не определяют кальций или магний, то можно разлагать ее в стеклянном стакане, где проводили очистку пробы.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

При содержании цинка и железа от 0,1 до 0,2%, а меди от 0,05 до 0,2% раствор пробы разбавляют в 5 раз, для чего 10 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 2 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

В случае определения железа проба должна быть отмагничена.

5.1.2. Разложение пробы и концентрирование сурьмы, олова и мышьяка

Пробу свинца нарезают кусочками массой по 50 - 500 мг и отбирают навеску массой (40,000 +/- 1,000) г при массовой доле определяемых примесей от до % и (20,000 +/- 1,000) г при массовой доле сурьмы, мышьяка и олова более %. Пробу помещают во фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода вместимостью 400 - 500 см3 (на стакане предварительно делают метку на 200 см3) и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 30 см3 раствора азотной кислоты (1:3) и (1:6) для пробы, нарезанной кусочками и в виде стружки соответственно. Раствор кислоты сливают и пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан приливают 1,5 - 2,0 см3 фтористо-водородной кислоты и 100 - 150 см3 раствора азотной кислоты (1:3) в зависимости от навески пробы. Пробу растворяют при нагревании. Раствор доводят до кипения, прибавляют 100 - 150 см3 (в зависимости от навески) кипящей (~80 °С) азотной кислоты. Кислоту добавляют постепенно при интенсивном перемешивании раствора фторопластовой палочкой. При этом выпадает осадок нитрата свинца. Раствор над осадком упаривают до 200 см3 и охлаждают в проточной воде в течение 1 ч. Раствор декантируют в другой стакан (с меткой 100 см3). Осадок дважды промывают азотной кислотой порциями по 15 см3, тщательно перемешивая. После отстаивания промывной раствор декантируют в стакан с основным раствором. Осадок отбрасывают. Раствор выпаривают до объема 100 см3, при этом снова появляется осадок нитрата свинца. Раствор с осадком охлаждают в течение 20 мин и декантируют во фторопластовый стакан вместимостью 250 см3. Осадок промывают 5 см3 азотной кислоты. Промывной раствор сливают в тот же фторопластовый стакан. Раствор упаривают досуха, приливают 5 см3 воды, 1,5 см3 азотной кислоты, пробу подогревают до растворения солей, добавляют 10 - 25 мг азотнокислой закисной или окисной ртути, переносят в мерный цилиндр вместимостью 25 см3, доводят водой до 15 см3. Раствор перемешивают, переливая его несколько раз из мерного цилиндра в стакан, в котором проводилось выпаривание, и обратно. Раствор оставляют во фторопластовом стакане, накрывая его крышкой. При разложении проводят контрольный опыт для внесения поправки в результат анализа.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

При массовой доле сурьмы и мышьяка от до % раствор пробы разбавляют в 5 раз, для чего 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 1 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

Атомную абсорбцию олова измеряют из неразбавленного раствора.

По этой же методике без добавления фтористо-водородной кислоты можно обогащать пробу с целью определения низких концентраций серебра, меди, цинка, висмута и железа, используя для этого навеску пробы массой 10 г. Уменьшение навески пробы до 10 г сокращает время концентрирования примесей.

5.1.3. Разложение проб и концентрирование серебра, меди, цинка, висмута и железа

Навеску пробы свинца массой (10,000 +/- 1,000) г нарезают кусочками массой по 50 - 500 мг, если проба представлена большим куском, помещают в термостойкий стакан вместимостью 400 - 500 см3 (на стакане предварительно делают метку до 100 см3) и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 20 см3 раствора азотной кислоты (1:3) и (1:6) для пробы, нарезанной кусочками и в виде стружки соответственно. Раствор кислоты сливают и пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем пробу растворяют в 60 см3 раствора азотной кислоты (1:2) при нагревании. Раствор доводят до кипения, прибавляют 60 см3 кипящей (~80 °С) азотной кислоты. Кислоту добавляют постепенно при интенсивном перемешивании раствора стеклянной палочкой. При этом выпадает осадок нитрата свинца.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

Раствор упаривают до объема 100 см3 и охлаждают в проточной воде в течение 1 ч, далее его декантируют в кварцевую чашку или фторопластовый стакан (во фторопластовом стакане упаривание идет более спокойно, без разбрызгивания). Осадок дважды промывают азотной кислотой порциями по 10 см3, тщательно перемешивая, и отбрасывают. Промывной раствор после отстаивания декантируют в кварцевую чашку или фторопластовый стакан с основным раствором и упаривают досуха. Затем приливают 10 см3 воды, 2 см3 азотной кислоты, подогревают до растворения солей, добавляют 10 - 15 мг азотнокислой закисной ртути или окисной и переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. При разложении проводят контрольный опыт для внесения поправки в результат анализа.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399)

При концентрации определяемых примесей от % и выше пробы переводят на объем 100 см3, увеличивая объем азотной кислоты до 5 см3.

В случае определения железа проба должна быть отмагничена.

5.2. Измерение атомной абсорбции

Измеряют атомную абсорбцию меди, серебра, висмута, железа, цинка, сурьмы в пламени ацетилен-воздух, атомную абсорбцию мышьяка - в пламени закись азота-ацетилен, атомную абсорбцию олова, кальция и магния можно измерять в том и другом пламени. При этом используют аналитические линии (длины волн в нм):

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399)

Измерение проводят в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" с записью на самопишущем потенциометре или без нее. Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой - меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. Растворы сравнения и пробы фотометрируют по два раза.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции растворов сравнения после вычитания значения атомной абсорбции контрольного раствора и соответствующим им массовым концентрациям определяемых элементов строят градуировочный график.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

Полученный результат (Х) в мкг/см3 пересчитывают для получения результата в процентах по формуле

где а - массовая концентрация определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см3;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

- массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

m - масса пробы, мг;

V - объем раствора пробы, см3;

1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

где и - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;

- среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1991 N 1261)

Значения относительных средних квадратических отклонений сходимости и воспроизводимости приведены в табл. 3.