"ГОСТ 23859.11-90. Государственный стандарт Союза ССР. Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 726)

1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Ю.М. Дедков, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.1990 N 726.

3. Взамен ГОСТ 23859.11-79.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.

Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах массовых долей, %:

хром - от 0,1 до 1,3;

никель - от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0;

кобальт - от 0,1 до 2,0;

железо - от 0,005 до 0,08;

цинк - от 0,0008 до 0,03;

магний - от 0,0005 до 0,06;

титан - от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.

Метод основан на измерении абсорбции света атомами элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1 разд. 1.

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.

Хром сернокислый по ГОСТ 4472.

Стандартные растворы хрома

Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля

Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Кобальт по ГОСТ 123.

Стандартные растворы кобальта

Раствор А: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г кобальта.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

Железо карбонильное или Государственный стандартный образец 666-81 типа с 1.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г цинка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,1 г магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.

Титан металлический.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 1 г титана растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,01 г титана.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,001 г титана.

3.1. Используемые навески сплавов приведены в табл. 1.

3.2. Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 - 30 см3 азотной кислоты (1:1) и 1 - 3 см3 фтористо-водородной кислоты. Чашку охлаждают, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (см. табл. 1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.

3.3. Приготовление градуировочных растворов

При приготовлении градуировочных растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе.

В мерные колбы вместимостью до 100 см3 помещают аликвотные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл. 2, добавляют по 10 см3 серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см3 стандартного раствора меди и доливают до метки водой.

3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо, цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан - в пламени ацетилен-закись азота, используют аналитические линии, указанные в табл. 3. По полученным значениям строят градуировочные графики.

4.1. Массовую долю элемента () в процентах вычисляют по формуле

где - концентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- объем анализируемого раствора, см3;

- масса навески сплава, г.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), рассчитанных по формулам:

d = 0,0003 + 0,05 Х (для интервала 0,0005 - 0,005%);

d = 0,001 + 0,04 Х (для интервала 0,005 - 0,05%);

d = 0,003 + 0,05 Х (для интервала 0,05 - 0,5%);

d = 0,02 + 0,02 Х (для интервала 0,5 - 3%),

где Х - массовая доля элемента в сплаве, %.

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, рассчитанных по формулам:

D = 0,0004 + 0,07 X (для интервала 0,0005 - 0,005%);

D = 0,0014 + 0,05 X (для интервала 0,005 - 0,05%);

d = 0,003 + 0,05 X (для интервала 0,05 - 0,05%);

D = 0,03 + 0,03 X (для интервала 0,5 - 3%),

где X - массовая доля элемента в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.