"ГОСТ 23859.9-79. Государственный стандарт Союза ССР. Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.10.1979 N 3937)
(ред. от 30.03.1990)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. N 3937 срок действия установлен с 01.01.1981 до 01.01.1986.

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,1 до 2%) в жаропрочных медных сплавах.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1802, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724)

Метод основан на взаимодействии кобальта (II) с нитрозо-Р-солью, в процессе которого кобальт (II) окисляется до кобальта (III) с образованием окрашенного в красный цвет комплекса, отличающегося высокой прочностью. Оптическую плотность раствора комплекса измеряют при 500 нм.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.

(п. 1.1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1802, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724)

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1802)

Нитрозо-Р-соль, раствор 10 г/дм3 хранят в сосуде из темного стекла.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1802, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724)

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А. 0,5 г кобальта растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1802)

Раствор А можно готовить также из сернокислого кобальта. Для этого 2,385 г растворяют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1802)

Раствор Б. 10 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1802)

Электролизная установка с источником питания постоянного тока.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724)

Платиновые электроды по ГОСТ 6563-75.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724)

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 - 3 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. После растворения чашку охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30 - 40 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 - 300 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), воды до 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79. Раствор после электролиза упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1802, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть раствора - 10 см3 (при массовой доле кобальта от 0,1 до 1%) или 5 см3 (при массовой доле кобальта от 1 до 2%), прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения. В кипящий раствор осторожно приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. Охлажденный раствор доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром ( = 540 нм).

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1802, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724)

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы в тех же количествах и приготовленный точно так же. В полученный результат вводят поправку на поглощение такой же аликвотной части анализируемого раствора, обработанный точно так же, но без введения нитрозо-Р-соли.

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 раствора Б кобальта, добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1802, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724)

4.1. Массовую долю кобальта (Х) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), вычисленных по формуле

где Х - массовая доля кобальта в сплаве, %.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1985 N 1802, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724)

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

где Х - массовая доля кобальта в сплаве, %.

(п. 4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724)

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методов в соответствии с ГОСТ 25086-87.

(п. 4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724)