"ГОСТ 13997.12-84. Межгосударственный стандарт. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения пятиокиси фосфора"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18.09.1984 N 3244)
(ред. от 01.11.1989)

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3244

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10-78

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 5%).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.

Печь муфельная с нагревом 900 - 1000 °C.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15%; годен в течение 3 - 4 сут.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10 моль/дм³.

Индикаторная бумага конго.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105 - 110 °C, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см³ (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пятиокись фосфора 0,00001 г/см³ (раствор Б).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4 - 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900 - 950 °C в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 80 см³ раствора соляной кислоты (1:3).

Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора 25 см³. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, 4 см³ раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см³ воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г пятиокиси фосфора. Добавляют соответственно в каждую колбу 19,0; 17,0; 15,0; 10,0; 5,0 см³ воды и по 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, по 4 см³ раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см³ воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора, см³;

m₁ - масса навески пробы, г;

V - аликвотная часть раствора, см³.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят по ГОСТ 2642.10.