"ГОСТ 5841-74*. Реактивы. Гидразин сернокислый"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.10.1974 N 2447)
(ред. от 01.08.1975)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 октября 1974 г. N 2447 срок действия установлен с 01.01.1976 до 01.01.1981.

Переиздание (октябрь 1975 г.) с Изменением N 1, опубликованным в августе 1975 г.

Настоящий стандарт распространяется на сернокислый гидразин, который представляет собой белый кристаллический порошок; растворим в воде.

Формула: .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 130,12.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации РС 3616-72.

1.1. Сернокислый гидразин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция - "Информ. указатель стандартов" N 8 1975 г.).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 200 г.

3.2. Определение содержания сернокислого гидразина

3.2.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

йод по ГОСТ 4159-64, 0,1 н. раствор;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-66, х.ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-62, 0,5%-ный раствор.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 50 - 60 мл воды, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

10 мл полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 1 г двууглекислого натрия и медленно титруют раствором йода, прибавляя в конце титрования 1 мл раствора крахмала.

Допускается проводить определение непосредственно из навески препарата 0,1 г без добавления крахмала, титруя до появления неисчезающей в течение 5 мин слабо-желтой окраски раствора.

3.2.3. Обработка результатов

Содержание сернокислого гидразина (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,1 н. раствора йода, израсходованный на титрование, мл;

m - масса навески препарата, г;

0,003253 - количество сернокислого гидразина, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора йода, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3 абс. %.

3.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Применяемые реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 1 л, прибавляют 700 мл горячей воды и нагревают при перемешивании до полного растворения препарата. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

3.4. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов

5 г препарата помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147-73), доведенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, осторожно нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 700 - 750 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

(Измененная редакция - "Информ. указатель стандартов" N 8 1975 г.).

3.5. Определение содержания хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 турбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 40 мл воды, охлаждают. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,1 мг.

(Измененная редакция - "Информ. указатель стандартов" N 8 1975 г.).

3.6. Определение содержания железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют при нагревании в 40 мл воды и охлаждают. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата - 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение -дипиридиловым или роданидным методами по ГОСТ 10555-75.

3.7. Определение содержания тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-71 сероводородным методом. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 23 мл воды, охлаждают и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака (ГОСТ 3760-64) до нейтральной реакции по лакмусовой или универсальной индикаторной бумажке. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-71.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым, и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Pb,

для препарата чистый - 0,04 мг Pb.

(Измененная редакция - "Информ. указатель стандартов" N 8 1975 г.).

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Бо-1, Бо-3п, Бо-5п.

Группа фасовки: III, IV, V.

На этикетке должна быть надпись "Яд".

4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-71.

4.4. Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всего поставляемого сернокислого гидразина требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных настоящим стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения сернокислый гидразин перед применением проверяется на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6.1. Сернокислый гидразин ядовит. Вызывает раздражение слизистых оболочек и кожи, нарушение функций центральной нервной системы, изменение крови, поражение внутренних органов.

6.2. Предельная допустимая концентрация паров сернокислого гидразина в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,1 мг/м3.

6.3. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (распираторы, резиновые перчатки, защитные очки и одежда), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.

6.4. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытание препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.