"ГОСТ 1429.6-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Метод определения серы"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 N 886)
(ред. от 30.06.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР срок действия установлен

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен

Переиздание (март 1983 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.1983 (ИУС 5 - 1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли серы в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле серы от 0,001 до 0,02%).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Метод основан на сжигании навески припоя в токе кислорода при 1200 °С, поглощении выделившейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

Установка для определения массовой доли серы (черт. 1).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2 для регулирования скорости поступления кислорода в печь; склянок 3, 4 для очистки кислорода, содержащих раствор, содержащий 4 г марганцовокислого калия в 100 г раствора гидроокиси калия с массовой долей 40%; колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций и слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части - сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6, дающего возможность направлять кислород, прошедший очистку, в электропечь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; горизонтальной трубчатой электропечи 7 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до 1200 - 1300 °С, снабженной реостатом и амперметром; термоэлектрического пирометра для измерения температуры внутри печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары 8 и гальванометра 9; фарфоровой неглазурованной трубки 10 с внутренним диаметром 15 - 20 мм, концы которой, выступающие из печи, должны иметь длину не менее 180 - 200 мм; трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре в атмосфере кислорода; зажима 11; пылеуловителя 12, наполненного стеклянной ватой; бюретки 13 вместимостью 10 мл; склянки из темного стекла 14 для хранения титрованного раствора йода; абсорбционного аппарата 15, состоящего из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Левый сосуд является собственно поглотительным, в нижней его части имеется кран для сливания оттитрованной поглотительной жидкости после окончания анализа. В правый сосуд наливается жидкость, служащая для контроля при титровании в поглотительном сосуде. Схема поглотительного сосуда приведена на черт. 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Лодочки фарфоровые неглазурованные N 2 по ГОСТ 9147-73 (длиной 70 - 130 мм, шириной 7 - 12 мм, высотой 5 - 10 мм). Лодочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при 1200 °С в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полноту выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируют пропусканием газообразных продуктов из печи через воду, к которой добавлены одна-две капли раствора йода и 10 см3 раствора крахмала. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмального раствора.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 с массовой долей 4%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор 0,005 моль/дм3; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия и 0,635 г йода растворяют в 100 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметически закрытой склянке из темного стекла.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 40%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор, содержащий 4 г вещества в 100 г раствора гидроокиси калия (или натрия) с массовой долей 40%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 плавленный безводный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%; готовят следующим образом: 10 г крахмала смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в 1000 см3 горячей воды. Раствор кипятят 2 - 3 мин и фильтруют через складчатый фильтр.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Абзац исключен. Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015.

Абзац исключен. Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015.

Абзац исключен. Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78.

Никель, стандартный образец 172Б.

Стандартный образец металла или сплава с известным содержанием серы, близким к анализируемому.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

Установку собирают, как показано на черт. 1.

Перед проведением анализа вся установка должна быть проверена на герметичность при 1200 - 1300 °С. Для этого соединяют прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходовой кран 6 на воздух; осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20 - 30 пузырьков в минуту, переключают трехходовой кран в положение, при котором кислород поступает в печь, и закрывают зажим 11 перед абсорбционным сосудом. Через 2 - 3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках 3 и 4, после этого выжидают еще 5 - 7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

Перед проведением анализа проверяют фарфоровую трубку 10 на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба сосуда поглотительного аппарата наливают по 50 см3 воды, по 10 см3 раствора крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда одинаковое число капель раствора йода до появления голубой окраски, нагревают печь до 1200 - 1300 °С и пропускают ток кислорода. Если через 4 - 5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, то это показывает на выделение из трубки восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору в поглотительный сосуд еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока голубая окраска не станет одинаковой по интенсивности с окраской раствора в другом сосуде.

4.1. 2 г тонкой стружки припоя помещают в фарфоровую лодочку, предварительно прокаленную в кислороде. Вынимают пробку, закрывавшую трубку со стороны баллона с кислородом, и проволочным крючком устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Трубку немедленно закрывают пробкой и сжигают навеску. Когда начинается сжигание навески, пропускают ток кислорода с достаточной скоростью, чтобы предотвратить образование вакуума в печи.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части поглотительного сосуда, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска раствора не исчезала во время сжигания.

В конце сжигания навески приливание раствора йода замедляют и прекращают тогда, когда голубая окраска раствора в поглотительном сосуде будет оставаться постоянной и одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще в течение 1 мин, и если окраска раствора не изменится, сжигание считают законченным.

4.2. Установка массовой концентрации раствора йода.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

4.2.1. Массовую концентрацию раствора йода устанавливают по стандартному образцу, близкому по массовой доле серы с испытуемой пробой.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

1 г стандартного образца помещают в фарфоровую лодочку. Вынимают пробку из трубки и проволочным крючком устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.1.

4.2.2. Массовую концентрацию раствора йода, выраженную в г/см3 серы, вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

где m - масса навески стандартного образца, г;

- массовая доля серы в стандартном образце, %;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

V - объем раствора йода, израсходованного на титрование, см3.

Абзац исключен. Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015.

4.2.3. Исключен. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015.

4.2.4. Исключен. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015.

4.2.5. Исключен. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015.

5.1. Массовую долю серы (Х) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

где V - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3;

Т - титр раствора йода, выраженный в г/см3 серы;

m - масса навески, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

(Измененная редакция, Изм. N 1).