"ГОСТ 1429.3-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Метод определения железа"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 N 886)
(ред. от 30.06.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен

Переиздание март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли железа в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доли железа от 0,001 до 0,02%).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы, отгонкой в виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с ортофенантролином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Большие количества меди отделяют в виде металлической при восстановлении свинцом.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома, перемешивают.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до объема 1000 см3.

Ортофенантролин раствор; готовят следующим образом: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят водой до объема 1000 см3. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 см3.

Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну долю раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной долей раствора ортофенантролина и тремя долями буферного раствора.

Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778-77.

Железо ос.ч., полученное карбонильным способом.

Стандартные растворы железа.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Индикаторная бумага, универсальная.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения при умеренном нагревании. После растворения навески прибавляют к раствору 15 см3 хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. После охлаждения прибавляют 5 см3 смеси для растворения и снова выпаривают до паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза.

К содержимому стакана прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см3), осторожно нагревают до разложения бромистого свинца, удаления брома и выделения густых белых паров. Если раствор прозрачный <*>, выпаривают его до объема примерно 2 см3 (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу), охлаждают, приливают 20 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см3, нейтрализуют аммиаком до рН 2 - 3 (по универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 25 см3 реакционной смеси, доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 510 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.

--------------------------------

<*> В том случае, если раствор будет мутный, добавляют еще 5 см3 смеси для растворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, разрушают бромистый свинец при нагревании с азотной кислотой.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание железа находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

3.2. При анализе припоя, содержащего кадмий, после переведения раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавления водой до объема 50 см3 нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают к нему 10 см3 раствора ортофенантролина, 25 см3 реакционной смеси и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

3.3. При анализе припоя марки ПОС 61-М после выпаривания раствора хлорной кислоты до объема 2 см3 и охлаждения его, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 см3. В раствор помещают 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят 15 мин, доливая воду до метки по мере упаривания раствора. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят 1 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 реакционной смеси, доводят водой до метки, перемешивают и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.

3.4. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 50 см3 каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 11,0 см3 стандартного раствора Б, добавляют по 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают до объема примерно 2 см3 (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу). Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см3, нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 25 см3 реакционной смеси и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

3.1.-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1.)

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

(Измененная редакция, Изм. N 1.)