"ГОСТ 25278.12-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, марганца и хрома в сплавах на основе ванадия"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.05.1982 N 2120)
(ред. от 01.10.1987)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Наварина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Срок действия стандарта продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 9 4096.

7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения кремния, железа, марганца и хрома (от 0,02 до 1%), алюминия (от 0,1 до 1%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия (компоненты: вольфрама не более 10%, молибдена не более 10%, титана не более 15%, циркония не более 5%).

Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий кремния, железа, алюминия, марганца и хрома от их массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге постоянного тока.

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20 А.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 800 - 900 °С.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.

Чашки платиновые.

Весы аналитические типа АДВ-200 или аналогичного типа.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.

Приспособление для заточки графитовых электродов.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электроды графитовые ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм, со сферическим углублением на торце (радиус сферы - 5 мм, глубина - 1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм, обожженные в дуге постоянного тока при 10 А в течение 7 с.

Вазелин косметический или аналогичный, чистый по кремнию, железу, алюминию, марганцу и хрому на уровне 5 х % масс.

Пластинка из органического стекла размером 6 х 20 см для смешивания пробы с вазелином.

Подставки из оргстекла и дерева для электродов с пробой.

Мерник-пластина толщиной 4 мм с просверленным отверстием диаметром 5 мм.

Пластинки фотографические спектральные 9 х 12 тип 2, чувств. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Ванадия пятиокись спектрально-чистая.

Железа окись по ГОСТ 4173-77, ч.д.а.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.

Алюминия окись, ч.д.а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86.

Марганца двуокись х.ч.

Хрома окись, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия, 20 г хлористого аммония растворяют соответственно в 700 и 200 см3 воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм3.

Секундомер.

Калька.

Вата.

Шпатель.

Скальпель.

Пинцет.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего по 5% кремния, железа, алюминия, марганца и хрома.

Образцы сравнения готовят на основе, представляющей собой чистую пятиокись ванадия (при суммарном содержании легирующих компонентов в сплаве до 8%) или искусственную смесь окислов, имитирующую состав анализируемого сплава (основа).

1,3400 г основы, 0,1069 г двуокиси кремния, 0,0715 г окиси железа, 0,0945 г окиси алюминия, 0,0790 г двуокиси марганца, 0,0730 г окиси хрома перетирают в ступке из органического стекла под слоем спирта (30 см3) в течение 1,5 - 2 ч. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 400 °С до постоянной массы.

Массу навесок взвешивают на весах, шпателем пересыпают в пакеты из кальки. Шпатель, лодочку весов, ступку протирают ватой, смоченной спиртом. Для приготовления пакетов кальку разрезают скальпелем.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Приготовление образцов сравнения (ОС) последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца основой.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в образце сравнения (в процентах в расчете на содержание металла в смеси металлов) и масса вводимых в смесь навесок основы и разбавляемого образца указаны в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (30 см3) в течение 1,5 - 2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с критиками из полиэтилена.

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при температуре 850 °С.

Взятую из муфельной печи чашку с окисленным расплавом охлаждают на воздухе, смочив расплав 10 см3 спирта. Слегка деформируя стенки чашки, извлекают расплав и тщательно растирают его с 10 см3 спирта в ступке из органического стекла. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. Взвешивают на торсионных весах 5 мг подготовленного образца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью мерника, на стеклянной пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода со сферическим углублением на торце.

Электрод с пробой устанавливают в нижний держатель штатива с помощью пинцета. В верхний держатель устанавливают угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 нм оказался в середине спектрограммы. На промежуточном конденсоре устанавливают диафрагму 5 мм. Между электродами зажигают дугу постоянного тока и фотографируют спектры каждой пары электродов на спектрографе, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели.

Ток дуги поддерживают равным (15 +/- 0,5) А.

Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция каждого спектра 30 с. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или каждого образца сравнения) фотографируют три раза.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии примеси () и линии сравнения () (табл. 2) и вычисляют разности почернений . По трем значениям , полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение ().

По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах , где - логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.

Массовую долю кремния, железа, алюминия, хрома и марганца в сплаве находят по результатам фотометрирования спектров при помощи градуировочных графиков.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Расхождения между результатами трех определений (разность большего и меньшего) и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Проверка значения контрольного опыта

Для проверки значения контрольного опыта на шесть угольных электродов наносят смешанную с вазелином основу анализируемого сплава и фотографируют спектры по п. 4. В полученных спектрограммах фотометрируют плотности почернений аналитических линий кремния, железа, алюминия, хрома и марганца (см. табл. 2). Разность почернений () не должна превышать 0,02 единицы почернений (фон измеряется в сторону более коротких длин волн от аналитической линии).

(Измененная редакция, Изм. N 1).