"ГОСТ 3773-72. Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1972 N 861)
(ред. от 01.03.1990)

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.1972 N 861.

3. В стандарт введен МС ИСО 6353-2-83 (Р. 5) в части квалификации х.ч.

4. Взамен ГОСТ 3773-60.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).

7. Издание (июнь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 3-80, 10-85, 6-90).

Настоящий стандарт распространяется на хлористый аммонит.

Хлористый аммоний представляет собой белый мелкокристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 53,49.

1.1а. Хлористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям хлористый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Примечание. При газофазном методе получения продукта массовая доля нитратов, хлоратов, фосфатов, кальция, магния, тяжелых металлов обеспечивается в количествах, меньших, чем предусмотрено нормами стандарта, и анализы по пп. 3.5, 3.8, 3.10, 3.11, 3.13 проводятся только по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1а.1. Хлористый аммоний может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м3, класс опасности - 3 (умеренно опасные) по ГОСТ 12.1.007.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления предусматривают местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли нитратов, хлоратов и других окислителей, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 450 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.2. Определение массовой доли хлористого аммония

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД;

колба Кн-1-250-19/26 ТХС или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-25;

стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;

формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина, 25 см3 раствора формалина (пипеткой) и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до розовой окраски раствора.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

m - масса навески препарата, г;

0,02674 - масса хлористого аммония, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допустимая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;

стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 1,0 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 1,0 мг;

для препарата "чистый" - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" - +/- 45%, для препарата "чистый" - +/- 5% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184. При этом 20,00 г препарата помещают в платиновый тигель частями и осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания основной массы препарата.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовых долей кальция по п. 3.10 и магния по п. 3.11.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.5. Определение массовой доли нитратов, хлоратов и других окислителей

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 12,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки. 10 см3 полученного раствора (соответствует 2,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят визуальным методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 2 см3 анализируемого раствора (соответствуют 0,5 г препарата); 0,010 мг для препарата "химически чистый"; 0,010 мг для препарата "чистый для анализа"; 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.

3.3 - 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.1; 3.5.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.6 - 3.6.2. (Исключены, Изм. N 3).

3.7. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата. 25 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 - 100 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

0,02 мг - для препарата "химически чистый";

0,02 мг - для препарата "чистый для анализа";

0,02 мг - для препарата "чистый".

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.8. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,015 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 0,050 мг;

для препарата "чистый" - 0,100 мг.

При необходимости, если раствор мутный, в результат определения вносят поправку на величину оптической плотности 25 см3 анализируемого раствора, не содержащего реактива на фосфаты.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.9. Определение массовой доли железа

Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1 - 2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

0,010 мг - для препарата "химически чистый";

0,015 мг - для препарата "чистый для анализа";

0,050 мг - для препарата "чистый".

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10. Определение массовой доли кальция

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба 2-200-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 6(7)-2-5 и 4(5)-2-1(2);

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;

мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;

раствор, содержащий Ca; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Ca;

бумага индикаторная универсальная.

3.10.2. Проведение анализа

Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А; раствор сохраняют для определения магния по п. 3.11.

5 см3 раствора А (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 8 см3, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, добавляют 1 см3 раствора мурексида и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку, наблюдаемая через 1 - 2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Ca;

для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг Ca;

для препарата "чистый" - 0,005 мг Ca;

1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида. Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11. Определение массовой доли магния

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Mg;

титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05% свежеприготовленный.

3.11.2. Проведение анализа

5 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.10 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 0,2 см3 раствора титанового желтого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 см3 и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Mg;

для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг Mg;

для препарата "чистый" - 0,005 мг Mg;

0,2 см3 раствора титанового желтого и 2 см3 раствора гидроокиси натрия.

3.12. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 3,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,0003 мг As;

для препарата "чистый для анализа" - 0,0003 мг As;

для препарата "чистый" - 0,0003 мг As;

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.11.1 - 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,30 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

0,010 мг - для препарата "химически чистый";

0,010 мг - для препарата "чистый для анализа";

0,010 мг - для препарата "чистый".

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.13.1; 3.13.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.14. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в стакан Н-1-150 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), отмеряя воду цилиндром 1(3)-100 (ГОСТ 1770), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 0,1 pH при доверительной вероятности P = 0,95.

3.15. Испытание реактива на отсутствие органических веществ

1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 25% и выпаривают досуха на водяной бане.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто белого цвета.

3.14; 3.15. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 6-3, 11-1, 11-4.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113) и серийный номер ООН 1759.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. (Исключен, Изм. N 3).

4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).