"ГОСТ 1429.7-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания никеля"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 N 886)
(ред. от 30.06.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен

Переиздание март 1983 г. c Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83. (ИУС 5 - 1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,08%).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и измерении оптической плотности полученного раствора.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения готовят следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома, перемешивают.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Свинец гранулированный.

Лимонная кислота по ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-76), раствор с массовой долей 30%; готовят следующим образом: 300 г лимонной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Спирт этиловый.

Бромная вода, насыщенный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Никель марки НО по ГОСТ 849-70.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,2 г никеля помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при слабом нагревании. Удаляют окислы азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г никеля.

Раствор Б готовят перед применением.

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески добавляют 15 см3 хлорной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании до появления обильных белых паров хлорной кислоты. Повторяют выпаривание с 10 см3 смеси до выделения паров хлорной кислоты еще два раза.

После охлаждения добавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см3) для разложения бромидов, нагревают до удаления брома и выделения паров хлорной кислоты. При выпаривании необходимо избегать больших потерь хлорной кислоты.

При получении прозрачного раствора <*> хлорную кислоту выпаривают до объема 2 см3. Охлаждают, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 см3. В раствор вносят 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 15 мин. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят еще 10 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.

-----------------------------

<*> Если раствор мутный, необходимо добавить еще 5 см3 смеси бромистоводородной кислоты с бромом и повторить выпаривание.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют полученный раствор водой до объема 50 см3 (если это необходимо), приливают 10 см3 раствора лимонной кислоты, 5 см3 бромной воды и достаточное количество аммиака, разбавленного 1:1, для обесцвечивания цвета брома и 3 см3 в избыток. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 см3 раствора диметилглиоксима, доводят до метки водой, перемешивают. Добавлять бромную воду, аммиак и диметилглиоксим необходимо без промежутков во времени. Через 10 +/- 2 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 580 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см.

В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание никеля находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 см3 каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, добавляют по 5 см3 хлорной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до объема 2 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям никеля строят градуировочный график.

4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

где m - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3015)

(Измененная редакция, Изм. N 1).