"ГОСТ 1429.12-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Метод определения свинца"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 N 886)
(ред. от 30.06.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.1978.

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.1983 N 328 срок действия продлен до 01.01.1988.

Переиздание (март 1983 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.1983 (ИУС 5-1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения массовой доли свинца в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле свинца от 0,005 до 0,07%).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Метод основан на растворении навески в смеси бромисто-водородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов, выделении мешающих примесей цементацией на металлическом железе и полярографировании свинца в солянокислой среде.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

Полярограф с наложением постоянного напряжения. Электроды: катод ртутный, капельный; анод - насыщенный каломельный (НКЭ).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 3 моль/дм3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты добавляют 10 см3 брома. Смесь хранят в закрытой стеклянной посуде.

Порошок железный по ГОСТ 9849-74 марок ПЖ0М, ПЖ1М, ПЖ2М.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Свинец по ГОСТ 3778-77 (СТ СЭВ 142-75), не ниже марки СО.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,5 г свинца помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты; разбавленной 1:2, при слабом нагревании. После растворения содержимое стакана выпаривают до объема 5 см3, охлаждают, добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. Сухой остаток охлаждают, добавляют 2 г хлористого натрия и растворяют при слабом нагревании в 50 см3 3 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0005 г свинца.

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3, закрывают часовым стеклом и растворяют в 10 см3 смеси для растворения сначала при комнатной температуре, а затем при умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают, обмывают его 5 см3 смеси для растворения и выпаривают раствор до объема в несколько капель. Охлаждают, добавляют 5 см3 смеси для растворения и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют четыре-пять раз до полного удаления олова из раствора.

Остаток охлаждают, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Охлаждают, приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 15 см3 3 н. раствора соляной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, обмывают стакан небольшими порциями 3 н. раствора соляной кислоты, доводят этой кислотой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 15 см3 раствора, помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 20 см3, добавляют к раствору 0,5 г порошка железного, восстановленного водородом, перемешивают и оставляют на 40 мин. По истечении указанного времени приливают 0,5 см3 раствора желатина и снова перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая его в электролизер, и полярографируют в интервале от минус 0,25 В до минус 0,65 В (НКЗ).

Одновременно проводят полярографирование градуировочных растворов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Приготовление градуировочных растворов

В пять мерных колб вместимостью по 25 см3 каждая помещают 0,4; 0,8; 1,0; 1,4 и 2,0 см3 стандартного раствора свинца, доводят до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. Далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

4.1. Массовая доля свинца (Х) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

где h - высота волны, получаемая при полярографировании испытуемого раствора, см3;

V - объем испытуемого раствора, см3;

K - средняя величина отношений высот волн, полученных при полярографировании градуировочных растворов, к концентрациям этих растворов, мг/дм3;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

1000 - коэффициент пересчета кубических сантиметров на кубические дециметры и миллиграммов на граммы;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

m - масса навески, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,93 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

(Измененная редакция, Изм. N 1).