"ГОСТ 1429.13-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия с использованием синтетических градуировочных образцов"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 N 886)
(ред. от 30.06.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен

Переиздание март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Постановление N 326 от 21.01.83 (ИУС 5 - 1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения массовой доли примесей в оловянно-свинцовых припоях: сурьмы от 0,1 до 2; меди от 0,001 до 0,1; висмута от 0,001 до 0,2; мышьяка от 0,005 до 0,05; железа от 0,001 до 0,02; никеля от 0,001 до 0,08; цинка от 0,001 до 0,002 и алюминия от 0,001 до 0,002%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Метод основан на переведении анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбуждения спектра используют дугу переменного тока (для определения цинка - дугу постоянного тока). Спектр дуги фотографируют спектрографом. Затем измеряют почернение аналитических линий и линий "внутреннего стандарта". Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, позволяющий работать в ультрафиолетовой области.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Генератор дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Электропечь муфельная с терморегулятором.

Шкаф сушильный.

Чашки кварцевые выпарительные.

Колбы конические или стаканы.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Ступка агатовая или из органического стекла.

Весы торсионные или аналитические.

Микрофотометр.

Баня электрическая или электроплитка.

Фотопластинки спектрографические типов СП-I, СП-II.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Графитовые электроды марок С-2, С-3 с кратером глубиной и диаметром 8 мм.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотоматериалов другого состава.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч. перегнанная.

Свинца окись, ч.д.а. по ГОСТ 9199-77.

Олова окись, ч.д.а. по ГОСТ 22516-77.

Сурьмы 3-окись, ч.д.а.

Меди окись, ч.д.а. по ГОСТ 16539-79.

Алюминия окись, ч.д.а.

Цинка окись, ч.д.а. по ГОСТ 10262-73.

Висмута окись, ч.д.а. по ГОСТ 10216-75.

Железа окись, ч.д.а. по ГОСТ 4173-77.

Мышьяка окись, ч.д.а.

Никеля окись, ч.д.а. по ГОСТ 4331-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

3.1. Приготовление градуировочных образцов

Для спектрального анализа оловянно-свинцовых припоев требуется 7 комплектов градуировочных образцов:

I комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 60 для анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61-0,5;

II комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 40 для анализа припоев ПОС 40; ПОССу 40-0,5; ПОССу 40-2;

III комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 10 для анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10-2; ПОССу 8-3;

IV комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 50 для анализа припоев ПОСК 50-18; ПОССу 50-0,5;

V комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 30 для анализа припоев ПОССу 35-0,5; ПОССу 35-2; ПОССу 30-0,5; ПОССу 30-2; ПОССу 25-0,5; ПОССу 25-2;

VI комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 18 для анализа припоев ПОССу 18-2; ПОССу 15-2; ПОССу 18-0,5;

VII комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 5 для анализа припоев ПОССу 5-1; ПОССу 4-6.

Основой для приготовления градуировочных образцов служит смесь соответствующих количеств окисей свинца и олова.

В основной образец, содержащий по 1% примесей меди, алюминия, цинка, висмута, железа, мышьяка, никеля и 5% примеси сурьмы, в расчете на металл, последние вводят в виде окисей или солей. Образец перемешивают со спиртом в агатовой ступке, затем сушат, прокаливают и еще тщательно перемешивают.

Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца соответствующей основой. Готовят серию образцов с массовой долей от 0,2 до 0,001% меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия; от 2 до 0,1% свинца.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

4.1. Проведение анализа припоев, исключая определение цинка

Навеску пробы припоя массой 0,5 - 1 г помещают в коническую колбу или стакан, наливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи в течение 20 мин при температуре 450 - 500 °С. Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов тщательно перемешивают с угольным порошком в соотношении 1:1, набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3 x 3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижним электродом служил электрод с пробой, верхний электрод - угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5 - 2 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока 10 - 12 А. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры регистрируют на две пластинки - коротковолновую часть на тип СП-II, длинноволновую - на тип СП-I.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Время проявления пластинки: 3 мин для типа СП-1 и 4 мин для типа СП-II при температуре проявителя 19 +/- 1 °С.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

4.2. Проведение анализа припоев при определении цинка

Градуировочные образцы и пробы (без угольного порошка) набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3 x 3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижний электрод - анод служил электрод с пробой, верхний электрод - угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5 - 2 мм. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 7 А. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке. Аналитический промежуток 2 мм. Время проявления пластинки 3 мин при температуре проявителя 19 +/- 1 °С.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Спектры регистрируются на пластинке типа СП-1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

5.1. Аналитические линии и линии "внутреннего стандарта" приведены в табл. 1.

По результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах .

Содержание определяемых примесей и цинка находят по графикам.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1.)