"ГОСТ 3240.11-76. Государственный стандарт Союза ССР. Сплавы магниевые. Метод определения калия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 N 2889)
(ред. от 01.06.1987)

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР

Исполнители

Н.А. Канаев, Т.Е. Заборенко, В.А. Коренева

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889.

3. Введен впервые

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3008

6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия (при массовой доле калия от 0,002 до 0,02%).

Метод основан на измерении интенсивности резонансной атомной линии калия 766,49 нм, возбуждающейся в ацетиленово-воздушном пламени. Для устранения эффекта частичного гашения эмиссии калия в присутствии основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложения пробы, последние в соответствующих количествах вводят в градуировочные растворы.

При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочные растворы вводят литий в количестве, соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0-76.

Фотометр пламенный или спектрофотометр.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517-87.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм3.

50 г магния растворяют в 800 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют бидистиллированной водой до метки, перемешивают.

Калий хлористый, 0,1 М (0,1 н.) стандарт-титр (фиксанал).

Стандартные растворы калия.

Раствор А: 0,1 М раствор фиксанала хлористого калия переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор Б: 25,5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г калия.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Литий углекислый, х. ч.

Раствор лития 10 мг/см3: 53,245 г предварительно высушенного при 100 - 105 °С до постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан вместимостью 700 - 800 см3, смачивают водой и постепенно подливают раствор соляной кислоты до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в термостойкий стакан или коническую колбу вместимостью 300 - 400 см3 и растворяют в 30 м соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее переводят в раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 м. Сосуд, в котором проводилось растворение, ополаскивают двумя порциями бидистиллированной воды по 5 см3 и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор вводят в распылитель фотометра и фиксируют величину эмиссии.

Все показания снимают при строго постоянном давлении ацетилена и воздуха. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов.

При изменении оптической плотности более чем на 2% анализ последних четырех проб повторяют.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 40 см3 раствора магния (при анализе сплавов, легированных литием, вводят раствор лития, объем которого вычисляют по формуле V = 2 С, где С - массовая доля лития в пробе, %), добавляют 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 и 1,00 мг калия. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, вводят в распылитель и фотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений интенсивности резонансной линии калия строят градуировочный график.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Массовую долю калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса калия, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Для контроля точности измерений массовой доли калия от 0,002 до 0,02% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Контроль точности измерений массовой доли калия допускается проводить методом добавок.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).