"ГОСТ 3240.6-76. Сплавы магниевые. Методы определения кадмия"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 N 2889)
(ред. от 01.06.1987)

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.

Исполнители: Н.А. Канаев, С.Н. Пинаева, М.Ф. Свиридова, А.А. Соколова, В.А. Коренева, Т.Е. Заборенко.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.1976 N 2889.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3008.

6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2%).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0-76.

2.1. Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном капающем электроде на аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 0,6 до минус 0,8 В.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Осциллографический полярограф типа ОП-2 или прибор другого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77.

Электролитный фон; готовят следующим образом: в 500 см3 горячей воды растворяют последовательно 100 см3 аммиака, 50 г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, после чего охлаждают. Затем к фильтрату добавляют 170 см3 аммиака и доводят водой до метки.

Кадмий по ГОСТ 1467-77.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99,9% растворяют в 20 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг кадмия.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава в зависимости от массовой доли кадмия (табл. 1) растворяют в 20 см3 соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 0,6 до минус 0,8 В.

Массовую долю кадмия находят по добавкам или по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов помещают по 1 г чистого магния, растворяют в 20 см3 соляной кислоты, добавляют 1 - 2 см3 раствора надсернокислого аммония, выпаривают до получения влажных солей, растворяют соли в 10 см3 соляной кислоты и переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см3. Приливают из бюретки 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора кадмия. Раствор разбавляют до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле

где - высота волны исследуемого раствора, мм;

- высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора кадмия, мм;

- масса кадмия, соответствующая взятой стандартной добавке, г;

- масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.1а. Массовую долю кадмия () в процентах по градуировочному графику вычисляют по формуле

где - высота волны испытуемого раствора, мм;

- общий объем раствора, см3;

- отношение высоты стандартного раствора в мм к концентрации кадмия в мг/дм3;

- масса навески сплава, г.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

2.5. Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли кадмия от 0,02 до 2% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кадмия методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух. Высота фотометрируемого участка пламени 1 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты определений не влияют, однако для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг96 по ГОСТ 804-72 растворяют в 800 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.

Стандартные растворы хлористого кадмия.

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467-77 растворяют при нагревании в 25 см3 азотной кислоты, добавляют 50 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.

1 см3 раствора содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 5 - 10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию кадмия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика при массовой доле кадмия от 0,02 до 0,15% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора магниевых, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,50 мг кадмия.

При массовой доле кадмия от 0,15 до 1,00% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 2 см3 раствора магния, а также 0; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 и 1,00 мг кадмия, что соответствует количеству раствора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3.

При массовой доле кадмия от 1,0 до 2,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 1 см3 раствора магния, а также 0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 мг кадмия.

Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия согласно п. 3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям кадмия строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле

где - масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

3.1 - 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).