"ГОСТ 26424-85. Почвы. Метод определения ионов карбоната и бикарбоната в водной вытяжке"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1985 N 283)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283 срок действия установлен с 01.01.1986 до 01.01.1996.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения ионов карбоната и бикарбоната в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная погрешность метода, выраженная средним квадратическим отклонением, составляет 0,07 ммоль в 100 г почвы.

Сущность метода заключается в титровании раствором серной кислоты в водной вытяжке ионов карбоната до pH 8,3, бикарбоната - до pH 4,4. Конечную точку титрования устанавливают с помощью pH-метра или по изменению окраски индикаторов - фенолфталеина (pH 8,3) и метилового оранжевого (pH 4,4).

Для анализа темно-окрашенных вытяжек титрование с использованием индикаторов не применяют.

1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.

2.1. Для проведения анализа применяют:

pH-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 pH;

электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;

электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный;

блок автоматического титрования БАТ-15 или аналогичный прибор;

магнитную мешалку;

бюретку вместимостью 5 см3 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кислоту серную, стандарт-титр c (1/2 ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой долей 2% в этиловом спирте;

метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,1%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

3.1. Приготовление раствора серной кислоты концентрации c (1/2 ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)

Готовят из стандарт-титра.

3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации c (1/2 ) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.)

Отбирают пипеткой 100 см3 раствора, приготовленного по п. 3.1, в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

4.2. Определение ионов карбоната и бикарбоната

Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 водной вытяжки в химический стакан и помещают стакан на магнитную мешалку. Заполняют бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль/дм3. В пробу вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение pH конечной точки титрования, равное 8,3. Включают магнитную мешалку, pH-метр и блок автоматического титрования. Когда показания pH-метра установятся, открывают кран бюретки, титруют пробу до pH 8,3 и регистрируют расход кислоты. Затем задают на блоке автоматического титрования значение pH конечной точки титрования, равное 4,4, и продолжают титрование. По окончании титрования регистрируют расход кислоты по бюретке.

При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют вручную. Значение pH контролируют с помощью pH-метра или по индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (pH 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (pH 4,4).

5.1. Количество эквивалентов карбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

где 2 - коэффициент, учитывающий, что при pH 8,3 карбонат-ион оттитрован наполовину;

c - концентрация раствора серной кислоты c (1/2 ), ммоль/см3;

V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до pH 8,3, см3;

500 - коэффициент пересчета ммоль в 100 г почвы;

- объем пробы вытяжки, см3.

Массовую долю карбонат-иона в почве () в процентах вычисляют по формуле

где C - количество эквивалентов карбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г;

0,030 - коэффициент пересчета в проценты.

5.2. Количество эквивалентов бикарбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

где c - концентрация раствора серной кислоты, ммоль/см3;

- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы от pH 8,3 (или ниже, если отсутствует карбонат-ион) до pH 4,4, см3;

V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до pH 8,3, см3;

500 - коэффициент пересчета в ммоль в 100 г почвы;

- объем пробы вытяжки, см3.

Массовую долю бикарбонат-иона в почве () в процентах вычисляют по формуле

где C - количество эквивалентов бикарбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г;

0,061 - коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения карбонат- и бикарбонат-иона. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

5.3. Допускаемое отклонение при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляет 0,10 ммоль в 100 г почвы.