"ГОСТ 23260.1-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мрамор. Метод определения содержания углекислого кальция"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.08.1978 N 2312)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. N 2312 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания кальция в пересчете на углекислый кальций.

Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б с индикатором флуорексоном при pH 12 - 13.

1.1. Общие требования к методу определения содержания углекислого кальция - по ГОСТ 23260.0-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись, 25%-ный раствор.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Флуорексон.

Тимолфталеин.

Индикаторная смесь, приготовленная следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,25 г тимолфталеина растирают с 100 г хлористого калия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Известняк, стандартный образец N 59.

Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5020 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при 105 - 110 °C, растворяют в 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл стандартного раствора содержит 0,002502 г углекислого кальция.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N'N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосуде.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 мл стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, 5 мл раствора гидроокиси калия, 0,1 - 0,15 г индикаторной смеси и титруют сначала быстро раствором трилона Б, приливая его не более 10 мл, а затем приливают еще 10 мл раствора гидроокиси калия и продолжают титровать до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую.

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-71 и применять в качестве стандартного раствора кальция раствор, приготовленный из стандартного образца N 59.

Титр раствора трилона Б(T) в граммах углекислого кальция на миллилитр раствора вычисляют по формуле

где V - объем стандартного раствора кальция, взятый для титрования, мл;

V₁ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

0,002502 - количество углекислого кальция, соответствующее 1 мл стандартного раствора кальция, г.

3.1. Навеску пробы мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 - 200 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой над стаканом. Раствор (основной раствор) переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доливают водой до метки.

От основного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25 мл в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, нейтрализуют раствором гидроокиси калия по бумаге конго. Затем приливают 10 мл раствора гидроокиси калия pH 12 - 13, добавляют 0,1 - 0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую.

3.2. В качестве контрольного метода допускается проводить определение содержания углекислого кальция из раствора после отделения двуокиси кремния, окисей алюминия и железа.

4.1. Массовую долю углекислого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

T - титр раствора трилона Б, вычисленный в граммах углекислого кальция, г/мл;

V₁ - объем исходного раствора, мл;

V₂ - объем аликвотной части раствора, мл;

m - масса навески мрамора, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле углекислого кальция до 99% при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,3%.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.