"ГОСТ 23260.4-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мрамор. Метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.08.1978 N 2312)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. N 2312 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа.

Метод основан на растворении навески мрамора в соляной кислоте, отделении нерастворимых в кислоте веществ, осаждении алюминия и железа аммиаком с последующим взвешиванием их в виде окисей до и после отгонки кремниевой кислоты в виде четырехфтористого кремния.

1.1. Общие требования к методу определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа - по ГОСТ 23260.0-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-73.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1:2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл 60%-ного раствора спирта.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

3.1. Навеску мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 - 200 мл, смачивают водой, прикрывают стакан часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой.

К раствору приливают 2 капли азотной кислоты, 2 - 3 капли метилового красного и добавляют 5 г хлористого аммония. Далее приливают по каплям разбавленный 1:2 раствор аммиака до перехода окраски раствора из розовой в желтую.

Раствор фильтруют через фильтр "красная лента" в мерную колбу вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают горячим раствором азотнокислого аммония, содержащим в 1 л 5 - 10 капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с раствором азотнокислого серебра). Раствор в мерной колбе доливают водой до метки и перемешивают.

Осадок с фильтром помещают в прокаленный платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000 - 1050 °C в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.

Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 0,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане досуха. Осадок прокаливают при 1000 - 1050 °C в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.2. Допускается определять содержание двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа спектральным методом (см. ГОСТ 23260.2-78, рекомендуемое приложение).

4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₂ - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m - масса навески мрамора, г.

4.2. Массовую долю суммы окисей алюминия и железа (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где m₃ - масса пустого тигля, г.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.