"ГОСТ 15483.10-78. Олово. Методы спектрального определения висмута, железа, меди, мышьяка, свинца, сурьмы, цинка и алюминия"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.12.1978 N 3300)
(ред. от 01.06.1989)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: B.C. Баев, Т.П. Алманова, Г.М. Власова, B.C. Мешкова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.1978 N 3300.

3. Взамен ГОСТ 15483.10-70 в части разд. 1.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).

6. Переиздание (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89).

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения содержания висмута, железа, меди, мышьяка, свинца и сурьмы, а также полуколичественного определения содержания алюминия, цинка и мышьяка (при массовой доле менее 0,01%) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0 со следующим дополнением: пробу на анализ отбирают по ГОСТ 860 в виде литых стержней круглого сечения диаметром 8 мм и длиной 70 - 80 мм в количестве, необходимом для анализа. Если проба на анализ поступает в форме чушки, то среднюю пробу отбирают в виде стружки по ГОСТ 860, расплавляют в предварительно разогретом графитовом тигле с крышкой при 240 - 250 °С под слоем канифоли и отливают в изложницу в виде стержней указанных выше размеров. Диаметры подготовленных к анализу проб и стандартных образцов должны быть одинаковыми. Нельзя использовать электроды длиной менее 30 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.2. Градуировку прибора проводят по градуировочным образцам, в качестве которых возможно использование стандартных образцов предприятия. Контроль правильности градуировочных характеристик осуществляют с применением ГСО 669-75 - ГСО 672-75.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра в искровом разряде и регистрации его фотографическим или фотоэлектрическим методами.

Метод обеспечивает определение примесей в следующих интервалах концентрации, %:

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической регистрацией спектра или спектрометр с фотоэлектрической регистрацией спектра.

Генератор искровой.

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Электропечь лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.

Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.

Изложница для отливки электродов крупного сечения диаметром 8 мм и длиной 70 - 80 мм.

Напильник или станок для заточки электродов на плоскость.

Комплект стандартных образцов для спектрального анализа олова N 669-75 - 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР и комплект стандартных образцов предприятия.

Фотопластинки спектральные типов СП-1, СП-2 и ЭС по нормативно-технической документации.

Проявитель и фиксаж - по ГОСТ 10691.6. Допускается применение проявителя другого состава.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Перед съемкой торцы анализируемых и стандартных образцов затачивают на плоскость.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.2. (Исключен, Изм. N 3).

2.3.3. Источником возбуждения спектра является искровой разряд между стержнями анализируемых образцов, получаемый от искрового генератора, работающего в режиме высоковольтной искры.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.3а. Съемку проб и стандартных образцов проводят на спектрографе или спектрометре.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.3.4. Промежуточная диафрагма и ширина щели подбираются оптимальными в зависимости от типа прибора. Экспозиция - не менее 30 с.

В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов: в длинноволновую часть спектра - типа СП-1, в коротковолновую часть спектра - типа СП-2.

Спектрограмму стандартных образцов и анализируемых проб снимают на одну и ту же фотопластинку.

Полученные фотопластинки со спектрограммами устанавливают на микрофотометр и фотометрируют почернения аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.4а. При работе на спектрометре с фотоэлектрической регистрацией спектра необходимо руководствоваться инструкцией по эксплуатации применяемого прибора.

2.3.4б. Для каждого стандартного образца снимают не менее двух спектрограмм, для каждой пробы - не менее трех.

2.3.4а, 2.3.4б. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

2.3.5. Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения приведены в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Для каждой определяемой примеси вычисляют разность почернения () аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (фона).

Из параллельных спектрограмм определяют среднее арифметическое значение разности почернения ().

По результатам фотометрирования стандартных образцов строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента в координатах: , где lgC - логарифмы концентрации определяемой примеси.

По результатам фотометрирования спектров анализируемых проб по градуировочным графикам находят содержания определяемых примесей.

При фотоэлектрической регистрации спектра для каждой определяемой примеси с цифрового вольтметра снимают показания зарегистрированных излучений в спектре.

На масштабно-координатной бумаге строят график: N - lgC, где N - среднее значение показаний вольтметра по каждому стандартному образцу для каждой определяемой примеси; С - массовая доля определяемой примеси в стандартном образце.

Содержание определяемого элемента в пробах оценивается по градуировочному графику по среднему показанию цифрового вольтметра для каждой определяемой примеси в пробе.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Сущность метода

Метод основан на фотографической или фотоэлектрической регистрации спектра стандартных образцов предприятия и проб, возбуждаемых в искровом разряде, получаемом от искрового генератора, работающего в режиме высоковольтной искры и сравнении почернений аналитических линий определяемых элементов, полученных на спектрограмме или сравнении показаний вольтметра.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по п. 2.2.

3.3. Проведение анализа

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1. В качестве стандартных образцов предприятия (СОП) для определения цинка и алюминия используют образец металлического олова с известной массовой долей этих примесей (0,002% Al, 0,002% Zn). Стандартный образец предприятия (СОП) приготовляют в виде стержня диаметром 7 - 8 мм и длиной 70 - 80 мм путем разливки олова в изложницу.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.3.2. Анализ проводят, как указано в п. 2.3. Наряду со стандартными образцами снимают и стандартный образец предприятия (СОП).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.3. Полученные фотопластинки со спектрограммами устанавливают на спектропроектор и визуально сравнивают почернения аналитических линий алюминия и цинка в стандартном образце предприятия (СОП) и пробах, а также почернения аналитической линии мышьяка в стандартных образцах и пробах.

При проведении анализа на спектрометре аналитические сигналы регистрируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

С цифрового вольтметра снимают показания зарегистрированных излучений алюминия, цинка или мышьяка в пробе и стандартном образце на соответствующую примесь и сравнивают их, делая полуколичественную оценку наличия или отсутствия алюминия, цинка или мышьяка в пробе.

Рекомендуемые аналитические линии:

алюминии - 308,21 нм;

цинк - 330,29 или 334,55 нм;

мышьяк - 234,98 нм.

Примечание. Количественное определение содержаний указанных элементов следует при необходимости проводить химическими методами.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).