"ГОСТ 1429.14-77*. Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 N 886)
(ред. от 30.06.1987)

(введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен

Переиздание март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС N 5-1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях в следующих интервалах концентраций: сурьмы от 0,05 до 2; меди от 0,01 до 0,1; висмута от 0,05 до 0,2; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,007 до 0,02 и никеля от 0,01 до 0,08% и полуколичественного определения алюминия, цинка не более 0,002% и мышьяка 0,01%.

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий и линий "внутреннего стандарта".

Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

Допускается использование спектрометров с фотоэлектрической регистрацией.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

Спектрограф средней дисперсии для регистрации ультрафиолетовой области спектра с трехлинзовой системой освещения.

Искровой генератор.

Микрофотометр.

Электропечь тигельная или муфельная.

Тигли графитовые или фарфоровые.

Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50 - 75 мм.

Фотопластинки спектрографические типов СП-I и СП-II.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотоматериалов другого состава.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

ГСО 1930-80 - 1938-80, ГСО 1603-79 - 1606-79, ГСО 1926-80 - 1929-80 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.

(введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

3.1. Для проведения анализа используют два комплекта стандартных образцов:

I комплект ГСО 1930-80 - 1938-80 - на основе припоя ПОС 40 для анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61-0,5; ПОС 40; ПОССу 40-0,5; ПОССу 40-2; ПОСК 50-18; ПОССу 50-0,5; ПОССу 35-0,5; ПОССу 35-2; ПОССу 30-0,5; ПОССу 30-2; ПОССу 25-0,5; ПОССу 25-2; ПОССу 18-2; ПОССу 18-05;

II комплект ГСО 1603-79 - 1606-79; ГСО 1926-80 - 1929-80 - на основе припоя ПОС 10 для анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10-2; ПОССу 8-3; ПОССу 15-2; ПОССу 5-1; ПОССу 4-6.

В качестве градуировочных образцов при проведении анализа могут быть использованы также стандартные образцы предприятий.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

3.2. Подготовка пробы к анализу

Пробы, поступающие на анализ в виде стержней, затачивают на плоскость.

Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный расплав в металлический кокиль.

Источником возбуждения спектра является искровой разряд между образцом припоя и подставным оловянным электродом, получаемый от искрового генератора, включенного по сложной схеме. Режим работы генератора:

сила тока в первичной цели трансформатора 3А;

индуктивность 0,15 мгН;

емкость 0,01 мкФ;

аналитический промежуток 2 мм;

вспомогательный промежуток 2,5 мм.

Для регистрации спектров используют спектрограф средней дисперсии. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку типа СП-I, в коротковолновую часть спектра - фотопластинку типа СП-II.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Спектры стандартных образцов и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

Абзац утратил силу. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016.

5.1. Аналитические линии определяемых элементов и линии "внутреннего стандарта" приведены в табл. 1.

По результатам фотометрирования спектров стандартных образцов строят градуировочные графики в координатах или . Содержание определяемых примесей находят по графикам.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 3016)

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1.)