"ГОСТ 20843.1-2023. Межгосударственный стандарт. Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава фенола и о-крезола"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.01.2024 N 150-ст)

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (АО "ВУХИН"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 395 "Кокс и продукты коксохимии"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 сентября 2023 г. N 165-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 января 2024 г. N 150-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 20843.1-2023 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2024 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 20843.1-89

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных фенола и о-крезола.

Метод заключается в газохроматографическом разделении компонентов смеси на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом внутреннего эталона.

Метод позволяет определять массовую долю компонентов смеси от 0,5% до 1,0%.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 313 Анилин технический. Технические условия

ГОСТ 427 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2768 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 8448 Бензол каменноугольный и сланцевый. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 11311 Фенол каменноугольный. Технические условия

ГОСТ 11312 Ортокрезол каменноугольный технический. Технические условия

ГОСТ 13647 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 23519 Фенол синтетический технический. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 Хроматограф газожидкостной с двойным пламенно-ионизационным детектором и чувствительностью, обеспечивающей определение компонентного состава продуктов в заданных пределах.

3.2 Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали, спиральная, внутренним диаметром 3 мм. Общая длина - 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.

3.3 Микрошприц типа "Газохром" вместимостью 1 мкл по нормативному документу государства, принявшего настоящий стандарт <1>.

--------------------------------

<1> В Российской Федерации действуют ТУ 4215-005-17244249-99 "Микрошприц "Газохром 101".

3.4 Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

3.5 Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

3.6 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100 +/- 10) °C.

3.7 Баня водяная.

3.8 Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см³.

3.9 Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

3.10 Колба коническая вместимостью 10 см³ (со шлифом) или высокий стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

3.11 Неподвижная фаза: полифениловый эфир 5ФЧЭ для хроматографии или для вакуумной техники по нормативному документу государства, принявшего настоящий стандарт <2>.

--------------------------------

<2> В Российской Федерации действуют ТУ 6-09.4626-87 "Полифениловый эфир 5Ф-4Э для вакуумной техники М-БИС-(м-феноксифенонокси)-бензол чистый".

3.12 Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-ГMDS с фракцией 0,16 - 0,20 мм или 0,20 - 0,25 мм.

3.13 Растворитель для неподвижной фазы: хлороформ по ГОСТ 20015 или бензол по ГОСТ 8448.

3.14 Растворитель для фенола: ацетон по ГОСТ 2603, ГОСТ 2768 или хлороформ по ГОСТ 20015.

3.15 Внутренние эталоны: для фенола - м-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%; для о-крезола - додекан для хроматографии.

3.16 Вещества для приготовления калибровочных смесей:

- пиридин по ГОСТ 13647;

- анилин по ГОСТ 313;

- фенол по ГОСТ 11311 или ГОСТ 23519;

- о-крезол по ГОСТ 11312;

- м-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%;

- н-додекан по нормативному документу государства, принявшего настоящий стандарт <3>.

--------------------------------

<3> В Российской Федерации действуют ТУ 6-09-3730-74 "Додекан "чистый". Технические условия".

3.17 Газ-носитель: гелий по нормативному документу государства, принявшего настоящий стандарт <4>.

--------------------------------

<4> В Российской Федерации действуют ТУ 0271-135-31323949-2005 "Гелий газообразный (сжатый)".

3.18 Водород технический по ГОСТ 3022.

3.19 Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение хроматографической аппаратуры и другого оборудования по классу точности, а также твердых носителей и реактивов по качеству не ниже указанных.

Неподвижную фазу, составляющую 20% массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100 +/- 10) °C.

4.2 Хроматографическую колонку заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой оставляя свободным.

Колонку кондиционируют в течение 2 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 160 °C, и выдерживают при этой температуре 5 - 6 ч.

4.3 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

4.4.1 Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам, с добавлением внутреннего эталона. Результат взвешивания каждого компонента и внутреннего эталона записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В качестве растворителя используют бензол. Приготовленные смеси вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в таблице 1.

Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 0,1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (основной компонент находится вне пределов шкалы).

При необходимости компенсации фона рекомендуется использование дополнительной колонки сравнения длиной 1 - 2 м, заполненной сорбентом, с аналогичными характеристиками и подключенной ко второму пламенно-ионизационному детектору, имеющемуся на приборе.

4.4.2 Площадь пика каждого компонента S_i в квадратных миллиметрах вычисляют с помощью электронного интегратора или по формуле

где h_i - высота пика i-го компонента, мм;

b_i - ширина пика на половине высоты пика i-го компонента, мм.

4.4.3 Градуировочные коэффициенты K_i вычисляют по формуле

где m_i - масса i-го компонента, взятая для приготовления искусственной смеси, г;

S_эт - площадь пика внутреннего эталона, мм²;

m_эт - масса внутреннего эталона в искусственной смеси, г;

S_i - площадь пика i-го компонента, мм².

4.4.4 За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти искусственных смесей с различной массовой долей компонентов в смеси, при этом для каждой искусственной смеси снимают не менее трех хроматограмм.

За градуировочный коэффициент для 2,6-ксиленола (в о-крезоле) принимают значение, равное градуировочному коэффициенту для фенола.

Относительная погрешность результатов определения каждого компонента искусственной смеси не должна превышать 10% определяемой концентрации.

4.4.5 Порядок выхода и относительное время удерживания компонентов фенола и о-крезола указаны в таблице 2.

5.1 Навеску 0,8 - 1,5 г анализируемой обезвоженной пробы взвешивают в стаканчике или колбе со шлифом. В ту же емкость добавляют соответствующие анализируемым продуктам внутренние эталоны в граммах, составляющие 0,5% - 1,2% массы пробы о-крезола для фенола и 0,2% - 0,8% додекана для о-крезола. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем к подготовленной пробе фенола добавляют 0,3 - 0,6 см³ растворителя. м-о-Крезол с внутренним эталоном не растворяют.

5.2 Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в 4.4.1.

5.3 Типовые хроматограммы фенола и о-крезола представлены на рисунках 1 и 2.

6.1 Массовую долю каждого компонента (примеси) в анализируемом продукте X_i, %, вычисляют по формуле

где K_i - градуировочный коэффициент определяемого компонента;

S_i - площадь пика определяемого компонента, мм²;

m_эт - масса внутреннего эталона, г;

S_эт - площадь пика внутреннего эталона, мм²;

m - масса анализируемой пробы, г.

6.2 Массовую долю основного вещества, %, вычисляют по формуле

где - сумма массовых долей всех примесей, %.

6.3 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%, при доверительной вероятности P = 0,95.

6.4 Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученные в разных лабораториях, не должны превышать 0,15%.